主题：【第十六届原创】巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

十月

巴比妥酸（barbituric acid，BA）又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮，化学式为C?H?N?O?，其结构式见图1，BA可用作化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用，曾应用于尿液中硫氰酸

图1 巴比妥酸的结构式

盐（吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法）^[1-2]、车间空气中吡啶^[3]和水中氰化物（异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法）^[4]测定。BA也可与亚硝酸盐（NO₂^-）发生反应生成紫红色的紫尿酸（violuric acid，VA)，VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐（NO₂^-）显色体系分析应用情况总结分析于下。

1、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO₂^-显色体系分光光度法测定铁^[5]。

在碱性介质中，铁（Ⅱ）与巴比妥酸-NO₂^-体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长（λmax）位于630nm，其摩尔吸光系数（ε）为1.86×104 L／（mol·cm），且其吸光度与铁（Ⅱ）的质量浓度在0～50μg/25mL范围内符合比尔定律，方法检测限为30μg/L，方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。

2、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO₂^-显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁^[6]。

在碱性介质中，铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO₂^-体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子，其最大吸收波长位于635 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0～25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与原子吸收光谱法相吻合，加标回收率为96％～102％，相对标准偏差(RSD)小于5.0％(n=5)。

3、铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO₂^-显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴^[7]。

在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO₂^-体系反应，分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处（见图2），体系的吸光度AFe630，AFe365和ACo365与铁、钴

波长 λ/nm

                            　　　    图2 吸收光谱

1：试剂空白（水参比）

        2: Fe（Ⅱ）-BA-NO₂^-体系（试剂空白参比）

        3：Co（Ⅱ）-BA-NO₂^-体系（试剂空白参比）

含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL，应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与原子吸收光谱法和亚硝基R盐光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和96%～104%，相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。

4、巴比妥酸-NO₂^--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸^[8]。

对巴比妥酸-NO₂^--铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该方法巴比妥酸含量在1.0×10^-6～2.0×10^-5g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性，用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定，回收率在90.2%～102.1%。

参考文献

中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准  尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996.北京：中国标准出版社，1996

黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112

3）国家技术监督局，中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准  车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995.北京：中国标准出版社，1995

4）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法：第5部分：无机非金属指标GB/T5750.5-2023.北京：中国标准出版社，2023

5）黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO₂^-显色反应的研究及应用[J].化学分析计量， 1996， 5(2):31-32，48

6）彭兰，黄维红，鄢丽华，等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量，2011，    20(6):80-82

7）黄选忠，吕全勇，杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO₂^-显色反应的研究及应用[J].分析科学学报， 2011， 27(1):93-96

8)黄选忠，郑林.巴比妥酸-NO₂^--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报， 1999， 15(3):238-241