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主题：【第十六届原创】【第3季仪器使用心得】水胺硫磷不出峰的原因

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Insm_1b83ba3
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鹤壁农检联合队发表于：2023/08/01 18:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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【第3季仪器使用心得】水胺硫磷不出峰的原因


        单位日常工作就是农产品中农药残留的检测，通常用气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪来完成任务。气相色谱仪主要做的是10种有机磷混标，在进标液的时候我发现水胺硫磷消失不见了，经过以下几个操作步骤进行排查，终于找到了原因。今天我把这个经验分享给大家。

        一、故障

        配置10种有机磷混标以后，进到气相色谱仪里，第一天还是比较正常的，第二天再重新进标液的时候发现所有的峰都减少了，水胺硫磷直接消失不见，这是什么原因造成的呢？



        二、解决的办法：

        1.检查清洗了进样针，发现进样针没有问题。

        2.检查了进样口，把进样塔搬下来，把进样垫和衬管卸下来检查，进样垫不漏气，衬管无污染，说明也不是这方面的问题。

        3.把气相色谱仪的温度降下来，打开柱箱门，把柱子接进样口的那一端卸下来检查，发现进样口的石墨垫坏掉了，换了一个新的石墨垫安上。

        4.进样以后发现10P里面其它的峰面积已经和以前相差不大，但是水胺硫磷仍然消失不见。

        5.配了水胺硫磷的单标0.2ug/mL，是用丙酮配制的，进到仪器上后仍然没有出峰，但是前面走的10P其他都出峰了，这说明仪器状态已经是很好了，但是水胺硫磷没有出峰。



        6. 在水胺硫磷和丙酮里面又加了40uL分析保护剂，水胺硫磷出峰，至此故障排除。



        三、总结：
        1.这次水胺硫磷消失不见，首先从仪器方面找原因，石墨垫漏气造成了一些峰面积减少，排除了这个原因以后，水胺硫磷还是没有出峰。

        2.由于各种农药性质不同，水胺硫磷更容易受到衬管中污染物的吸附，造成其他农药出峰而它不出峰，所以这时候需要加入分析保护剂，来减少衬管对它的吸附，使它能进入色谱柱出峰。

        3.有机磷农药在衬管上有一些农药吸附力比较大，衬管要时常保持清洁，但是成本会比较高。所以建议做有机磷的时候不管是样品还是标液，都要加分析保护剂，使它们能够顺利通过衬管的吸附出峰正常。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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zyl3367898
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2023/8/1 23:22:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚胺硫磷对衬管的干净程度要求很高，文章条理清晰，不出峰的解决办法很详细，加分析保护剂是成本较低、效果最好的办法。
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2023/8/2 6:34:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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2023/8/2 8:14:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常详细，实用性强。
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zyl3367898
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2023/8/3 22:17:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决办法很多，楼主是个动手能力很强的人。
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m3316431
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2023/8/7 20:31:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好，没想到分析保护剂这么大作用
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Insm_1b83ba3
Insm_1b83ba33
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2023/8/8 18:01:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析保护剂很重要。
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玉国
Insm_9bc30435
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2023/8/9 16:20:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片清晰，故障排除也非常详细
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四季樱花
v3005804
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2023/8/9 16:41:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚胺硫磷对衬管要求太高,不能一直换衬管.
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zal
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2023/8/9 16:52:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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rr丿
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2023/8/9 19:33:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，分析保护剂具体是什么？
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