大锤环境监测小队发表于:2023/08/01 20:59:41
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气相色谱法测定水中黄磷
【前言】黄磷是一种磷的单质,化学式为P4,外观为白色或淡黄色固体,又名白磷,化学性质十分活泼,在空气中可自燃,剧毒。磷有多种同素异形体,主要有黄磷、红磷。【关键词】黄磷,气相色谱,火焰光度。 一、方法原理:以甲苯萃取水样中的黄磷,萃取液经色谱柱分离后,用火焰光度检测器(FPD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。二、仪器设备及型号:气相色谱仪 GC-2010Pro分液漏斗震荡仪FYZD100三、试剂和材料:甲苯,色谱纯环己烷中黄磷,1000μg/mL硅镁型吸附柱四、水样的前处理:1.萃取:量取250mL样品于500mL分液漏斗中,加入10.0mL甲苯,拧紧盖塞,振摇4min,放气,静置5-10min,分层后弃去下层水相,收集萃取液,待净化。2.净化:用10mL甲苯活化净化柱,弃去,待柱上留有约1mL甲苯时,将萃取液转移至净化柱中,再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器,一并加入到柱上,并用5mL的甲苯以2ml/min的速度淋洗净化柱,收集流出液于接收管中。用甲苯定容至25mL,待上机。五、曲线配制: 准确量取250μl黄磷标准贮备液MTCRM-20220118-0501(1000mg/L)至25mL棕色容量瓶中,用甲苯定容,配制成黄磷标准使用液,浓度为10mg/L。取7个25mL棕色容量瓶,分别加黄磷标准使用溶液(10mg/L)25μl、75μl、250μl、1000μl、3000μl、6000μl用甲苯定容。得到浓度分别为10.0μg/L、30.0μg/L、100μg/L、400μg/L、1200μg/L、2400μg/L的标准系列。从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标;以目标化合物峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。六、仪器条件:进样方式:分流进样,分流比10:1;升温程序:80℃(2.5min)→30℃/min→250℃(5min),进样口230℃,检测器250℃;气体流速:柱流量2.5mL/min,恒流;氢气75mL/min;空气100mL/min;尾吹(氮气)30mL/min;进样量1μl。七、实际水样分析结果;取某受污染的水质,按照以上方法前处理并上机分析,得出以下数据: 物质名称 | 测定结果 | 平均值 |
平行1 | 平行2 | 平行3 | 平行4 | 平行5 | 平行6 |
黄磷,μg /L | 1.39 | 1.14 | 1.02 | 1.46 | 1.22 | 1.43 | 1.28 |
经计算,平行测定6次的相对标准偏差为13.9%。该水样又经重复萃取多次,测定结果基本在1.28μg /L附近。此处不在引用。样品加标回收实验:取一定量的水样,进行加标实验,重复萃取后上机分析,测得回收率见下表: 八、结论:1.该水样中黄磷浓度较低,可能导致测定结果偏差比较大。还有就是前处理萃取过程中,也难以保证萃取的平行性。2.净化过程比较关键,保持手法一致,才能有更好的重复性。如果是地下水或者未收到严重污染的水,也可以不进行净化,这样损失会少一些。3.加标回收率基本在85%-105%之间,和预期的回收率差不多。
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