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主题：【已应助】HJ584测苯系物时，溶剂峰和苯峰分离度不好怎么调整测试条件。

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KG-牛牛的爸爸
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发表于：2022/04/22 19:13:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.昨天在做HJ584-2010环境空气苯系物的测定时，当时CS2溶剂峰跟苯的峰靠的很近，溶剂峰有淹没苯峰的趋势。
2.当时分析的仪器条件是：岛津GC-2014C，色谱柱是DB-WAX 30*0.25*0.25，进样口设置的是150℃，检测器220℃，升温程序为，50℃保持5min以5℃/min速率升至80℃保持2min，色谱柱流量1.5mL/min,进样量1.0μL，二硫化碳用的是天津科密欧的无苯级色谱纯二硫化碳。
3.以下谱图是走的50μg/mL的8种苯系物的混标。

附件：
谱图1.docx
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/04/24
第一是柱子不对，应该用30m*0.32mm*1.0um，口径大、液膜厚对这个项目更合适。

然后你没说分流比，看图估计你是用的不分流进样。苯系物沸点低，用不分流进样不容易做好。你把分流比改成5以上应该会有改善。

另外，DB-wax柱的使用温度可以更低，你把初始温度降低到40度也会有改善。
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ztyzb
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2022/4/24 11:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主用的条件和标准的推荐的不大一致，可以试试以下几种途径1、提高下检测器温度；2、降低下载气流量；3、减小进样体积。
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myoldid
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2022/4/24 16:50:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的所有峰都有拖尾，先检查衬管，检查柱子安装长度是否正常，如果柱子使用时间长，可以截去柱子头部半米，再老化。然后提高进样口温度到200?，升温程序为，40℃保持5min，以5℃/min速率升至80℃保持2min
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xx_dxd_xx
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2022/4/24 19:33:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一是柱子不对，应该用30m*0.32mm*1.0um，口径大、液膜厚对这个项目更合适。

然后你没说分流比，看图估计你是用的不分流进样。苯系物沸点低，用不分流进样不容易做好。你把分流比改成5以上应该会有改善。

另外，DB-wax柱的使用温度可以更低，你把初始温度降低到40度也会有改善。
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2022/4/24 19:35:20 Last edit by xx_dxd_xx
绿树之林
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2022/4/25 10:16:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个图谱明显过载了，峰拖尾，峰型不对称，分流比调节成1:10，柱流量改为1.0。
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安平
byron1111
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2022/4/25 12:46:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好。

是不是使用了不分流进样方式？
阶梯装的溶剂峰，一般是不分流的表现。


建议降低柱温，或者更换液膜厚度稍大的色谱柱，分流方式进样
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wazcq
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2022/4/25 20:06:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个柱子膜厚太薄了
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zyl3367898
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2022/4/25 22:48:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都拖尾，可以把浓度降低些，可把分流比加大。
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KG-牛牛的爸爸
Insp_20e5c5d0
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2022/4/28 10:56:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
第一是柱子不对，应该用30m*0.32mm*1.0um，口径大、液膜厚对这个项目更合适。

然后你没说分流比，看图估计你是用的不分流进样。苯系物沸点低，用不分流进样不容易做好。你把分流比改成5以上应该会有改善。

另外，DB-wax柱的使用温度可以更低，你把初始温度降低到40度也会有改善。
谢谢，的确是用的不分流进样，后改成分流进样，分流比5：1,有所改善，色谱柱选型时没注意到液膜厚度，不过0.25μm的也可以分析。柱温条件没有变动，效果也还可以，主要是没有进行分流进样造成的。
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KG-牛牛的爸爸
Insp_20e5c5d0
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2022/4/28 10:58:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。

是不是使用了不分流进样方式？
阶梯装的溶剂峰，一般是不分流的表现。

建议降低柱温，或者更换液膜厚度稍大的色谱柱，分流方式进样
是的，的确是不分流进样造成的，然后色谱柱没有老化，重新老化之后换分流进样模式，已经解决了
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深蓝
mitsumi
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2022/4/28 11:46:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KG-牛牛的爸爸(Insp_20e5c5d0) 发表:
是的，的确是不分流进样造成的，然后色谱柱没有老化，重新老化之后换分流进样模式，已经解决了
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