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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质图谱分析

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2023/8/18 18:21:27 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 像山脉一样年青(Ins_9074ba6c) 发表:
不确定是样品残留，还是流动相污染时。可以在进样品的前后，按照相同方法分别设置一针 -1 瓶，只按流动相走方法，排查是流动相污染还是进样残留。

好的，谢谢您的解答，十分感谢。还有一种情况，负离子TIC跑出来的第一个峰响应值在1200000，但是只有半个峰，后面的都是些小杂峰。跑了好几针都显示不出来完整的峰。这是因为我前一天的正离子没冲洗干净吗？我一般当天跑完正离子就会用正离子流动相梯度冲洗一晚，第二天跑负离子先用负离子流动相体系平衡一小时。这样做可以吗？

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2023/8/18 19:26:59 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_3a1639a5(Ins_3a1639a5) 发表: 好的，谢谢您的解答，十分感谢。还有一种情况，负离子TIC跑出来的第一个峰响应值在1200000，但是只有半个峰，后面的都是些小杂峰。跑了好几针都显示不出来完整的峰。这是因为我前一天的正离子没冲洗干净吗？我一般当天跑完正离子就会用正离子流动相梯度冲洗一晚，第二天跑负离子先用负离子流动相体系平衡一小时。这样做可以吗？

不是很清楚，要看一下峰图。左半峰是没出完改采集时间，右半峰可能是残留，先确认来源。
冲洗时把用的流路冲洗一下，流动相差别太大要先过渡再更换，质谱仪前一段流路可能冲洗不到，可以进一针-1瓶冲洗，顺便看一下谱图什么情况。

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2023/8/18 19:52:43 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于MS检测器，只要满足m/z，就能被检测器检测到，很容易有污染。我举个例子，在我刚做LCMS的时候（MRM模式），有专门排除污染几个来源。1、流动相过滤所用滤膜，引入与某待测物母体m/z相同的杂质污染，且存在相同子离子，表现形式为检测器整段有响应信号，大致随流动相比例变化而变化。2、样品过滤所用0.22um滤膜，污染形式为某两个离子通道存在较强单子离子峰。3、所用非MS纯度的盐，污染形式为某离子通道上存在小干扰杂峰。4、非MS纯度溶剂，表现形式为单离子长段检测器响应，大致随流动相比例变化而变化。

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