主题：【分享】导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：

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JOE HUI

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发表于：2023/08/13 22:04:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：

①方法参数设置：

a. 分析条件的改变，如环境温度升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。

b. 数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；

c. 方法设置参数变化，如积分参数变化；

d. 手动进样时进样技术不好。

②仪器因素：

a.载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况；

b. 分流口被污染；

C.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；

③色谱柱因素：

a. 色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；

b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；

c. 色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；

d.柱温未达到平衡就开始进样；

解决方案

测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作；

其次，考察仪器因素。

要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。

另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。

如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。

如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。

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