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主题：【第十六届原创】一种测量液相色谱仪梯度准确度的方法

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Ins_f514f56e
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发表于：2023/08/14 17:43:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Ins_f514f56e原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
梯度准确度是衡量一款液相色谱仪性能的重要指标，梯度如果不准确，将直接影响色谱峰的峰形、保留时间等，导致分析结果的精密度降低。一般我们认为仪器的梯度准确度在±0.5%以内对结果的影响是可以接受的。本人根据日常的工作经验，总结了一套液相色谱仪梯度准确度的测试方法。

测试条件：

流动相A-纯水，B-甲醇

色谱柱：粒径5 um，4.6*100 mm，反相C18柱

流速：0.5 mL/min

柱温：设定为室温附近

进样量：10 uL满定量环

检测器：UV

检测波长：272 nm

测试标准品：咖啡因（溶剂纯水）

测试方法：

将流动相比例设置为A/B=59.5/40.5，充分平衡色谱柱，UV检测器预热充分，重复进样10次，记录检测结果为Fai组。将流动相比例改为A/B=60.5/39.5，充分平衡色谱柱后，重复进样10次，记录检测结果为Fbi组。设置梯度比例为A/B=60/40，充分平衡色谱柱后，重复进样10次，每次进样结束后，将梯度比例更改为任意比例后再改回A/B=60/40，并充分平衡色谱柱后再进样，记录测试结果为Fi组。（Fai、Fbi、Fi表示各组测试结果中的第i次测试结果）

将Fai与Fbi组测试结果分别计算加权平均值，近似看作两次流动相比例下的保留时间真值。比较Fi组的测试数据，观察其保留时间是否落在两组的加权平均值的区间之间。

总结：

该方法只能测量梯度准确度的预估值，测量结果并不能代表仪器真实的梯度准确度，因为柱温稳定度、流量稳定性都会影响测试结果。

当我们在日常测试工作中发现结果的紧密度与重现性不符合要求时，可以用此方法来测试仪器的梯度准备度，以此衡量输液系统是否需要维护。
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wodedipan
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2023/10/11 11:14:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法的依据来源于说明标准？
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2023/11/13 10:19:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱仪的检定规程中明确规定了利用丙酮水溶液吸光度核查梯度洗脱准确度。不知道这个方法有何优势或者便捷性？！
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