主题:【第十六届原创】松脂酸(松香酸)测定方法

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liuji2012
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松脂酸(松香酸)测定方法


        松香酸用于发酵工业,并且可用作肥皂和造纸工业的填料。松香酸为三环二萜类化合物。在含水乙醇中得单斜片状结晶。熔点172~175℃,旋光度-102°(无水乙醇)。不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮、二硫化碳以及稀氢氧化钠水溶液。为天然松香树脂的主要成分。本测定方法是建立松香中松脂酸测定,液体原药松脂酸铜中松脂酸测定;文献报道,液相色谱法测定松脂酸铜需要加入盐酸,将松脂酸铜衍生转化为松脂酸,图1列出了其可能的转化途径,确定松脂酸铜实际测定对象为松脂酸。厂家送过来的原药是盐酸处理过的所以我们直接检测就行。


1 松脂酸铜转化为松脂酸

实验方法



1试剂:乙腈(色谱级),磷酸(分析纯);盐酸分析纯

2液相条件:LC-20AT 波长:245nm ;进样量:5μL色谱柱型号:Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), 柱温:30.5 ℃,流动相条件如表1

表1 流动相洗脱程序




3 标准品配制:称取一定量的松脂酸,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容,得到浓度为200 μg/mL,待测。



图2 标准品色谱图


4样品制备:


4.1松香用研钵研碎,称取一定量的样品,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)超声溶解,定容至50 mL,然后过滤待测。

图3 松香样1色谱图


图4 松香样2色谱图

4.2 称取一定量的液体原药,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容至50mL, 过0.45μm滤膜,待测。


图5 原药1色谱图




图6 原药2色谱图

图7 松香(1和2)样品图

结论:从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1,松香1中松香酸含量44.3%,松香2中松香酸含量88.5%,原药1含量12.5%,原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的,松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。









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