主题：【第十六届原创】【仪器心得】+上海辰华CHI660E电化学工作站测Nyquist图介绍

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Ins_b5f55130

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发表于：2023/08/14 23:09:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器心得】+上海辰华CHI660E电化学工作站测Nyquist图介绍

仪器介绍：上海辰华CHI660E电化学工作站内含快速数字信号发生器，用于高频交流阻抗测量的直接数字信号合成器，双通道高速数据采集系统，电位电流信号滤波器，多级信号增益，iR降补偿电路，以及恒电位仪／恒电流仪（660E）。仪器采用了高速的处理器，快速的放大器，快速的模数转换器和数模转换器。计时电量法加上了模拟积分器。一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路以达到电流复零输出，亦可用于提高交流测量的电流动态范围。高分辨的模数转换器具有更好的信噪比，也给出了灵敏度设置的更大动态范围。
仪器可工作于二，三，或四电极的方式。四电极可用于液/液界面电化学测量，对于大电流或低阻抗电解池（例如电池）也十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道，同步16位高分辨采样的最高速率为1MHz。可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号，例如光谱信号等。

测试方法介绍：接下来是关于最常用的一种阻抗法（ESI）测Nyquist图的介绍。
首先在测量之前，每一种方法都需要测量“Control“里的开路电压（OCP）以确保电压在误差允许的范围内，可以将其近似为0，或者为后续设置提供参考。

之后在“T“字图标下面选择“IMP-AC“开头的模式，并设置参数。Int E代表的开路电压设置为0，也可以设置为上面测量出的具体数值，High Frequency高频设置为10⁵，Low Frequency低频设置范围可以在10^-3-10³，数字变小容易引发图像尾端的混乱，开路电压通常我们设置为0.02。

之后点击 ?（图标 ? 代表运行试验，▎▎代表暂停，■ 代表终止），运行实验。

上面显示的是从高频到低频的扫描图，双击可以变为以下测试结果所需的图像。

测试完之后，进入图形选项的对话框选择Nyquist：Z''-Z'，此时电脑将自动进行实验的数据转换，在电脑自动进行数据转换以后，保存文件为*.bin和*.txt两种格式，待下一步进行数据处理和分析。

使用心得：
1. 在开始测试前要选择方法，记录开路电压并作为参数，开路电压正常范围在10^-2数量级。
2. 在点击软件的“?”按钮后，不可触碰测试中的电极及测试材料，否则阻抗曲线将出现受干扰的无规律部分。
3. 测试中可以通过双击频率-阻抗的曲线可得交流阻抗谱，再次双击回复。
4. 中低频为10^-3~10³Hz，中低频时物质传输是主要部分，所以曲线相对复杂，而且频率低的话时间会延长许多。
5. 测试完成后读取真实电阻时，优先读曲线与-Z”=0交点的横坐标值，如曲线无与零的交点，读曲线前端（半月形的）最低点。
6.可以在开始测试前检查仪器是否正常运行，先选择阻抗测试方法，点击“Cell Control”图标，选择中右下角第五项的test……，运行，仪器若正常运行会在横坐标为1000的位置显示一个点。?