主题:【第十六届原创】【仪器心得】+上海辰华CHI660E电化学工作站测Nyquist图介绍

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【仪器心得】+上海辰华CHI660E电化学工作站测Nyquist图介绍


仪器介绍:上海辰华CHI660E电化学工作站内含快速数字信号发生器,用于高频交流阻抗测量的直接数字信号合成器,双通道高速数据采集系统,电位电流信号滤波器,多级信号增益,iR降补偿电路,以及恒电位仪/恒电流仪(660E)。仪器采用了高速的处理器,快速的放大器,快速的模数转换器和数模转换器。计时电量法加上了模拟积分器。一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路以达到电流复零输出,亦可用于提高交流测量的电流动态范围。高分辨的模数转换器具有更好的信噪比,也给出了灵敏度设置的更大动态范围。
仪器可工作于二,三,或四电极的方式。四电极可用于液/液界面电化学测量,对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要,可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道,同步16位高分辨采样的最高速率为1MHz。可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号,例如光谱信号等。

测试方法介绍:接下来是关于最常用的一种阻抗法(ESI)测Nyquist图的介绍。
首先在测量之前,每一种方法都需要测量“Control“里的开路电压(OCP)以确保电压在误差允许的范围内,可以将其近似为0,或者为后续设置提供参考。


之后在T“字图标下面选择“IMP-AC“开头的模式,并设置参数。Int E代表的开路电压设置为0,也可以设置为上面测量出的具体数值,High Frequency高频设置为105Low Frequency低频设置范围可以在10-3-103,数字变小容易引发图像尾端的混乱,开路电压通常我们设置为0.02。


之后点击 ?(图标 ? 代表运行试验,▎▎代表暂停,■ 代表终止),运行实验


上面显示的是从高频到低频的扫描图,双击可以变为以下测试结果所需的图像。


测试完之后,进入图形选项的对话框选择NyquistZ''-Z',此时电脑将自动进行实验的数据转换,在电脑自动进行数据转换以后,保存文件为*.bin和*.txt两种格式,待下一步进行数据处理和分析。


使用心得:
1. 在开始测试前要选择方法,记录开路电压并作为参数,开路电压正常范围在10-2数量级。
2. 在点击软件的?”按钮后,不可触碰测试中的电极及测试材料,否则阻抗曲线将出现受干扰的无规律部分。
3. 测试中可以通过双击频率-阻抗的曲线可得交流阻抗谱,再次双击回复。
4. 中低频为10-3~103Hz,中低频时物质传输是主要部分,所以曲线相对复杂,而且频率低的话时间会延长许多。
5. 测试完成后读取真实电阻时,优先读曲线与-Z=0交点的横坐标值,如曲线无与零的交点,读曲线前端(半月形的)最低点。
6.可以在开始测试前检查仪器是否正常运行,先选择阻抗测试方法,点击“Cell Control”图标,选择中右下角第五项的test……,运行,仪器若正常运行会在横坐标为1000的位置显示一个点。?
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