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主题：【求助】低浓度总磷盲样考核

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都市游魂

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发表于：2023/08/23 20:23:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总磷盲样考核，初步测试发现样品浓度非常低，低于国标方法（钼酸盐分光光度法）检出下限，有什么方法能准确作出来吗？

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JOE HUI

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2023/8/23 21:10:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，盲样测试一般结果可能都是有数据，且比检出限高，估计要排查细节操作是否合理，影响总磷监测结果因素很多，酸铵分光光度法测定总磷含量?
　　此方法原理是在酸性条件下，将磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。可以参考如下因素：1.显色测定时先将比色管中溶液定容至50ml，依次加入抗坏血酸溶液，混匀，30s后加钼酸盐溶液，充分混匀。显色剂的加入量直接影响到显色体系的最终体积，因此显色剂需准确移取。2.显色时间和显色温度的影响，样品显色后，应尽快测定吸光度。实验表明，当室温为15℃时显色持续时间为30min左右；而当室温30℃时，显色持续时间为20min。所以在测定样品的过程中应严格控制比色的时间。3.比色皿的吸附最终成色的磷钼蓝在比色皿上的吸附较强，高浓度吸附尤其明显，吸光度可提高0.003～0.005，导致结果偏高。为了准确测定，对高浓度样品可采取每测定一个样品，比色皿用蒸馏水冲洗3遍，再测定下一个样品，并且尽量按浓度从低到高的顺序测定，以减少吸附产生的误差。测定完成后，往往可以在比色皿上看到壁上有明显的蓝色吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗。

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ppttmmyy

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2023/8/24 0:43:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盲样考核一般都会有结果

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ztyzb

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2023/8/24 6:32:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，您指的是初步测试浓度低于GB/11893-1989钼酸铵光度法的测定下限0.04mg/L（4倍检出限）？
个人初步判断的话一般盲样考核浓度没有那么低，您先看一下1、是不是严格按盲样作业指导书稀释？2、是不是没有消解的缘故？3、空白、标曲和内控结果是否满意
如果都没问题的话可以选择1、增大取样体积降低检出限；2、考虑用流动注射方法HJ671-2013

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