快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】内标法，预处理

浏览0 回复2 电梯直达

周智霖

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2023/09/01 20:20:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近准备做有机磷酸酯的测定，用的是LC-MS，采用内标法。求发能解答我的疑问╮( ??ω?? )╭
预处理前加入内标物和进样前加入内标物的作用分别是啥？大家普遍认为的进样前加内标可以作定量分析，这个我能理解，但是预处理过程中待测物质有损失，这样定量就会有误差；另外一种就是预处理前加，因为默认内标物和待测物的损失是同方向的，所以预处理时加入内标，保证定容后与标曲内标浓度相同（但是预处理可能有损失但也不影响定量分析），一来可以定量，二来可以计算回收率。
另外就是方法的回收率，用内标法怎么知道方法的回收率？怎么知道待测物的萃取回收率？

0
赞贴
2
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

通标小菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/9/2 14:31:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实最稳妥的方法是再选一个与待测目标物相近的替代物，内标选择上机前加入，这样样品加入的内标量不会损失，都是相同的量，用内标法计算可以消除进样歧视，测出来的结果也更可靠。然后替代物是在样品前处理前加入，加入的量和浓度也是已知的，跟随样品分析的整个周期，可以用来监控前处理过程中的损失，剩下的就是回收率，以此来推测目标物的回收率与其是一致的。还有一种回收率的方式是准备平行双样，一个样品正常测，另外一个样品加入待测物的标准品，也就是常说的样品加标，然后同时处理测定，这样就能测出目标物在整个前处理过程中的回收率。

赞贴

拍砖

周智霖

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2023/9/2 15:20:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:其实最稳妥的方法是再选一个与待测目标物相近的替代物，内标选择上机前加入，这样样品加入的内标量不会损失，都是相同的量，用内标法计算可以消除进样歧视，测出来的结果也更可靠。然后替代物是在样品前处理前加入，加入的量和浓度也是已知的，跟随样品分析的整个周期，可以用来监控前处理过程中的损失，剩下的就是回收率，以此来推测目标物的回收率与其是一致的。还有一种回收率的方式是准备平行双样，一个样品正常测，另外一个样品加入待测物的标准品，也就是常说的样品加标，然后同时处理测定，这样就能测出目标物在整个前处理过程中的回收率。

学到了学到了，非常感谢，这种还是要考虑具体情况，理想状态下自然是“万事俱备”最好。如果前处理过程很有把握，允许的条件下可以不考虑在前处理时加入替代物去校正损失；同样的如果测量仪器的进样系统很好的话，自然也不要进样前加去内标以消除进样歧视或者仪器造成的误差，甚至可以使用比内标法简便的外标法去进行定量分析。不知道我的理解是否到位

赞贴

拍砖