主题:【已应助】ICP-OES定量限确认遇到的问题

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五峰采花乡
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最近公司领导要求我们做oes各个元素的定量限检出限确认。我们第一个做的就是钠,由于我们平时检测的浓度比较高,所以使用的曲线预估出来的检出限和定量限的值也比较大,经过测试也确实满足要求。然后领导看了国标GB5009.268-2016,发现里面给的检出限定量限都低于我们的结果,就觉得不行,要求必须把定量限做到国标的那个值。然后我们说用低浓度曲线做,领导也不同意,非要用适用于我们平常检测的曲线来把定量限做低。
在尝试的过程中,领导想了个方法,就是把定量限的浓度设置为标准曲线的第一个点,做出曲线。然后试了几次发现虽然定量限没能更低,定量限以下的结果虽然不准,但如果减去空白就刚好能得到正确的值,尝试了好几遍都是这样,觉得很奇怪感觉是由于第一个点对曲线影响造成的。还没测其他元素,不知道会不会也出现这个情况。
推荐答案:ztyzb回复于2023/09/06
楼主,建议您再和领导沟通下,检出限和定量限一般用低浓度曲线来做,另外标曲第一个点一般设置为定量限的浓度。
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ztyzb
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楼主,建议您再和领导沟通下,检出限和定量限一般用低浓度曲线来做,另外标曲第一个点一般设置为定量限的浓度。
五峰采花乡
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,建议您再和领导沟通下,检出限和定量限一般用低浓度曲线来做,另外标曲第一个点一般设置为定量限的浓度。
我们也用低浓度曲线做过了,以0.12mg/L到3mg/L做曲线,做出来定量限是挺低的。但领导认为这条曲线不能满足我们平时做样需求,不让用这个做验证。
JOE HUI
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检出限和定量限还是有区别的.检出限包括仪器检出限和方法检出限,定量限其实包括定量下限和定量上限,定量下限是我们需要关注的,,定量下限以下结果是不可靠的,一般以空白测量的3倍标准差为检出限。 10倍标准差为定量测定下限(LOD,Limit of Determination)。标准曲线是有方法线性范围的,方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。定量下限像我们测试一般要求其误差不超过+/-10%,其测试曲线还是低浓度点,好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级,有的分析方法线性范围可达5~6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。
王熊猫君
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按照检定规程做检出限,定量限在检出限基础上可以定倍数;
标曲浓度按照仪器检定系列标准溶液配制。

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