主题:【已应助】关于ICP测试中关于空白和零点的疑问。。(求指导)

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关于空白和零点的问题

ICP测试过程中,我们经常会遇到关于空白和零点的问题。

在方法选择时,一般采用高纯物质打底+标液配制曲线或用几个国家标准物质。

关于曲线零点的问题,相关手册上一般是要求含等量基体但不含待测元素(这不现实)。

思路:

1 零点用超纯水做。

2 零点用高纯物质做。(但高纯物质一般99.95%左右,可能存在微量的待测元素)

3 零点用试剂空白做。

讨论:

关于1,超纯水可能是含量最低的,峰型调整好,待测元素一般不存在负值。(但也不是绝对,不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。)

关于2,一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质,那在用这个打底的时候,是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢?(外标法或标准加入)

关于3,一般在配制标液时,都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素,我们应该如何应对呢?(是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量?)
推荐答案:JOE HUI回复于2023/09/14
关于1,超纯水可能是含量最低的,峰型调整好,待测元素一般不存在负值。(但也不是绝对,不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。)
超纯水虽然本底很低,但不合适,曲线做零点还是要做到基质匹配,一般配置曲线标液都是介质是什么,实际就是什么做。

关于2,一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质,那在用这个打底的时候,是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢?(外标法或标准加入)
若使用基体,那就是标准加入法,要做基体匹配,标准加入法按照基体,成比例加入元素,去算目标元素

关于3,一般在配制标液时,都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素,我们应该如何应对呢?(是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量?)
这个是试剂空白验收,每批次购买酸等试剂需要验收,是否低于检出限要求等。合格就使用不合格就退货或者更换其他批次品牌等。
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JOE HUI
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关于1,超纯水可能是含量最低的,峰型调整好,待测元素一般不存在负值。(但也不是绝对,不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。)
超纯水虽然本底很低,但不合适,曲线做零点还是要做到基质匹配,一般配置曲线标液都是介质是什么,实际就是什么做。

关于2,一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质,那在用这个打底的时候,是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢?(外标法或标准加入)
若使用基体,那就是标准加入法,要做基体匹配,标准加入法按照基体,成比例加入元素,去算目标元素

关于3,一般在配制标液时,都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素,我们应该如何应对呢?(是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量?)
这个是试剂空白验收,每批次购买酸等试剂需要验收,是否低于检出限要求等。合格就使用不合格就退货或者更换其他批次品牌等。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:关于1,超纯水可能是含量最低的,峰型调整好,待测元素一般不存在负值。(但也不是绝对,不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。)超纯水虽然本底很低,但不合适,曲线做零点还是要做到基质匹配,一般配置曲线标液都是介质是什么,实际就是什么做。关于2,一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质,那在用这个打底的时候,是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢?(外标法或标准加入)若使用基体,那就是标准加入法,要做基体匹配,标准加入法按照基体,成比例加入元素,去算目标元素关于3,一般在配制标液时,都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素,我们应该如何应对呢?(是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量?)这个是试剂空白验收,每批次购买酸等试剂需要验收,是否低于检出限要求等。合格就使用不合格就退货或者更换其他批次品牌等。
标准加入法能得到的只有标曲斜率和本底值,试剂空白能给这个斜率添加截距,那我试剂空白是做正常的酸+水还是做高纯物(不纯,有待测物)+酸+水呢?
Insm_f3a84845
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在分析样品中的低含量元素时,为克服基体效应一般采用基体匹配法,即在标准溶液中加入与样品同材质的基体溶液,但确实很难有非常纯的不含待测元素的高纯物质来做基体匹配溶液,个人觉得这个时候就要考虑待测元素的含量了,如果是几十到几百个ppm,个人觉得>99.99的高纯物质可以满足基体匹配的需求,但如果待测元素含量很低,那么就很难得到适合的高纯物质做匹配了,这个时候我一般选择标准加入法克服基体效应,但标准加入法的确比较繁琐,供楼主参考
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