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主题：【已应助】关于ICP测试中关于空白和零点的疑问。。（求指导）

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发表于：2023/09/13 23:06:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于空白和零点的问题

在ICP测试过程中，我们经常会遇到关于空白和零点的问题。

在方法选择时，一般采用高纯物质打底+标液配制曲线或用几个国家标准物质。

关于曲线零点的问题，相关手册上一般是要求含等量基体但不含待测元素（这不现实）。

思路：

1 零点用超纯水做。

2 零点用高纯物质做。（但高纯物质一般99.95%左右，可能存在微量的待测元素）

3 零点用试剂空白做。

讨论：

关于1，超纯水可能是含量最低的，峰型调整好，待测元素一般不存在负值。（但也不是绝对，不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。）

关于2，一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质，那在用这个打底的时候，是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢？（外标法或标准加入）

关于3，一般在配制标液时，都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素，我们应该如何应对呢？（是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量？）

推荐答案：JOE HUI回复于2023/09/14

关于1，超纯水可能是含量最低的，峰型调整好，待测元素一般不存在负值。（但也不是绝对，不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。）
超纯水虽然本底很低，但不合适，曲线做零点还是要做到基质匹配，一般配置曲线标液都是介质是什么，实际就是什么做。

关于2，一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质，那在用这个打底的时候，是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢？（外标法或标准加入）
若使用基体，那就是标准加入法，要做基体匹配，标准加入法按照基体，成比例加入元素，去算目标元素

关于3，一般在配制标液时，都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素，我们应该如何应对呢？（是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量？）
这个是试剂空白验收，每批次购买酸等试剂需要验收，是否低于检出限要求等。合格就使用不合格就退货或者更换其他批次品牌等。

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2024/5/3 13:28:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:关于1，超纯水可能是含量最低的，峰型调整好，待测元素一般不存在负值。（但也不是绝对，不同元素基体所导致的基线漂移带来的强度对各个元素的影响不同。）超纯水虽然本底很低，但不合适，曲线做零点还是要做到基质匹配，一般配置曲线标液都是介质是什么，实际就是什么做。关于2，一般找不到含等量基体但不含待测元素的高纯物质，那在用这个打底的时候，是否要用其它方法测出基体中的待测元素含量呢？（外标法或标准加入）若使用基体，那就是标准加入法，要做基体匹配，标准加入法按照基体，成比例加入元素，去算目标元素关于3，一般在配制标液时，都要求做酸度匹配。加入的酸中如果存在少量的待测元素，我们应该如何应对呢？（是否需要提前测出加入酸中待测元素的含量？）这个是试剂空白验收，每批次购买酸等试剂需要验收，是否低于检出限要求等。合格就使用不合格就退货或者更换其他批次品牌等。

标准加入法能得到的只有标曲斜率和本底值，试剂空白能给这个斜率添加截距，那我试剂空白是做正常的酸+水还是做高纯物(不纯，有待测物)+酸+水呢？

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2024/5/10 12:00:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在分析样品中的低含量元素时，为克服基体效应一般采用基体匹配法，即在标准溶液中加入与样品同材质的基体溶液，但确实很难有非常纯的不含待测元素的高纯物质来做基体匹配溶液，个人觉得这个时候就要考虑待测元素的含量了，如果是几十到几百个ppm，个人觉得＞99.99的高纯物质可以满足基体匹配的需求，但如果待测元素含量很低，那么就很难得到适合的高纯物质做匹配了，这个时候我一般选择标准加入法克服基体效应，但标准加入法的确比较繁琐，供楼主参考

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