主题:【已应助】苯甲酸峰面积低,但山梨酸正常

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初雪共白头
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赛默飞U3000
苯甲酸做曲线,曲线点峰面积比之前低一半左右,而且峰面积不稳定,但是同时上机的山梨酸却是正常的峰面积,和之前没有差异。
目前做的排查:重新开封新的苯甲酸标准品,重新配制上机问题依然存在;重新更换新的色谱柱,峰型有好转,但峰面积问题依然存在;将柱子和标准品换到另外一台机器上,问题排除,出峰正常。
目前纠结的点是苯甲酸异常,但是山梨酸正常,而且这台机器做其他检测项目没问题。
烦请各位大咖指点接下来应该如何排查,怎么解决?(机器不是我主操作,暂时没有色谱峰上传)
推荐答案:安平回复于2023/09/18
既然山梨酸正常,那么色谱系统问题不大。

建议考虑是否系统惰性不良,可以彻底清洗系统。
可以考虑用稀硝酸清洗
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myoldid
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两者是一同进样同一波长检测的吗?检查下现在和之前检测的波长进样体积是否一致。在检测器里设置了波长时间程序,就是在某个时间切换了波长。另外可以做个氘灯能量测试
安平
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既然山梨酸正常,那么色谱系统问题不大。

建议考虑是否系统惰性不良,可以彻底清洗系统。
可以考虑用稀硝酸清洗
dadgoh
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
流动相是恒比例,还是梯度。
恒定比例的,流动相--甲醇:乙酸铵溶液
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:
两者是一同进样同一波长检测的吗?检查下现在和之前检测的波长进样体积是否一致。在检测器里设置了波长时间程序,就是在某个时间切换了波长。另外可以做个氘灯能量测试
两台机器是分别上机的  苯甲酸和山梨酸两个项目是一针出来的  氘灯波长能量测试目前还没做过  可以试下 
初雪共白头
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原文由 安平(byron1111) 发表:
既然山梨酸正常,那么色谱系统问题不大。

建议考虑是否系统惰性不良,可以彻底清洗系统。
可以考虑用稀硝酸清洗
惰性不良是什么意思  不太了解   
稀硝酸可以使用多大浓度的?
dadgoh
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原文由 初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表: 恒定比例的,流动相--甲醇:乙酸铵溶液
流动相恒定的情况下,可尝试微调吸收波长。看是否有变化。
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