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主题：【已应助】为何高浓度没有降解峰，而低浓度确有降解峰？说是乙腈影响的。大佬们来说说原因和经验

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发表于：2024/05/06 09:15:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
产品甲磺酸(三 - 叔丁基膦基)(2'-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II),溶剂(乙腈比水35:75),正常高浓度样品用溶剂溶解出峰正常，但是稀释成低浓度时正常应该只有11分钟一个峰，但是却降解出7分钟一个异常峰，重新称过样品三次都是一样结果，乙腈更换新开瓶的也是一样结果，所以不是污染，但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了。为何高浓度没有降解峰，而低浓度有降解峰？不同品牌乙腈会有这么大影响吗？这个产品要进样前溶解。


推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/06
不同品牌乙腈因为不同厂家生产工艺不一样，所以会有所区别，一个是纯度方面的区别，还有一个是杂质含量，水分含量方面的区别。有些可能还会加入稳定剂等等。不知道楼主试下来哪些品牌没有问题，哪些有问题？还有降解峰不一定是乙腈造成的，也可能是溶剂里面的杂质会加入的试剂进行反应生成。
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通标小菜鸟
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2024/5/6 9:59:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同品牌乙腈因为不同厂家生产工艺不一样，所以会有所区别，一个是纯度方面的区别，还有一个是杂质含量，水分含量方面的区别。有些可能还会加入稳定剂等等。不知道楼主试下来哪些品牌没有问题，哪些有问题？还有降解峰不一定是乙腈造成的，也可能是溶剂里面的杂质会加入的试剂进行反应生成。
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myoldid
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2024/5/6 17:36:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了，那问题很可能出在乙腈上。可以试试用甲醇稀释。另外可以试试用原有的乙腈做空白，以此来判定是来自样品还是乙腈。
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2024/5/7 8:16:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
但是换了不同品牌的乙腈7分钟异常峰就没有了，那问题很可能出在乙腈上。可以试试用甲醇稀释。另外可以试试用原有的乙腈做空白，以此来判定是来自样品还是乙腈。
空白都正常，样品确实不稳定需要进样器前溶解，但是为何高浓度没异常峰？只有稀释成低浓度就有异常峰？
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液相色谱柱修复
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2024/5/7 8:31:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目测和品牌关系不大。样品浓度大小对纵向扩散这个参数影响比较大
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2024/5/7 15:08:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:
目测和品牌关系不大。样品浓度大小对纵向扩散这个参数影响比较大
我觉得和品牌关系也不大，就是一下子没找到原因，因为产品本身就不稳定，如果和乙腈有关系高浓度应该也会有异常峰降解出来的。
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