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主题：【求助】复混肥料中总氮的测定

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luxiaohong6288
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发表于：2007/05/03 14:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

在做复混肥料中总氮的实验过程中,往往不知道氮的存在形式,如硝态氮或铵态氮等等,所以每次做的时候只能按未知试样做,但按未知试样做的时候,消化过程中样品处理液总是会爆出来,每次加很多玻璃珠也是一样,蒸馏的过程中往往反应非常剧烈,所以一直到现在我还在按老的试验方法做,急盼大家帮我解决这个难题.

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2007/5/11 20:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxiaohong6288 发表:

在做复混肥料中总氮的实验过程中,往往不知道氮的存在形式,如硝态氮或铵态氮等等,所以每次做的时候只能按未知试样做,但按未知试样做的时候,消化过程中样品处理液总是会爆出来,每次加很多玻璃珠也是一样,蒸馏的过程中往往反应非常剧烈,所以一直到现在我还在按老的试验方法做,急盼大家帮我解决这个难题.


请参照GB/T8574 一般未知样要先检查是否存在硝态氮. 我不知道你是怎么消化的,我也做过不少样品.从未遇到你说的情况,除了某次硝煮有机无机肥时,由于其中有机质含量过多而逸出.
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一生不可自决
tanchao
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2007/5/12 9:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxiaohong6288 发表:

在做复混肥料中总氮的实验过程中,往往不知道氮的存在形式,如硝态氮或铵态氮等等,所以每次做的时候只能按未知试样做,但按未知试样做的时候,消化过程中样品处理液总是会爆出来,每次加很多玻璃珠也是一样,蒸馏的过程中往往反应非常剧烈,所以一直到现在我还在按老的试验方法做,急盼大家帮我解决这个难题.


我们每天都在做铵态氮的样品,但从未象你说的那样处理液会爆出来,是不是你的处理的东西底部与口距离太近,要加一个漏斗的,防止样品爆出来.蒸馏过程反应剧烈,不知道是咋个剧烈法,不好说.会不会是你加热温度太高,蒸馏过程沸腾是有些剧烈的.
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luxiaohong6288
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2007/5/12 21:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定  蒸馏后滴定法做的,请问未知试样是怎样检查含有硝态氮的,我的试验过程是按以下做的:
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2 g ，盐酸7m L，静置5-10m in，插上梨形玻璃漏斗。
置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1m in，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加人30 ml硫酸(4.1)，继续加热。如泡 沫 很 多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60m in后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外，其余步骤同6.2.1.2,
消化开始30分钟没问题,大概30分钟左右就开始有消化液要爆出来了,蒸馏过程中的加热装置调过低档也调高档试过,蒸馏瓶里面响得很可怕,总有一种蒸馏瓶随时要爆炸的感觉.
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一生不可自决
tanchao
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2007/5/13 11:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxiaohong6288 发表:
我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定  蒸馏后滴定法做的,请问未知试样是怎样检查含有硝态氮的,

复混肥料含那种形态的氮由原料决定,如知道他的原料就可知道,其含那种形态的氮.至于剧烈沸腾,我们以前没遇到过,但就在昨天看了你的帖子后,有化验员跟我反应类似情况,不过是在做尿素过程中.具体原因还解释不清.
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zjwz163
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2007/5/23 21:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxiaohong6288 发表:
我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定  蒸馏后滴定法做的,请问未知试样是怎样检查含有硝态氮的,我的试验过程是按以下做的:
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2 g ，盐酸7m L，静置5-10m in，插上梨形玻璃漏斗。
置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1m in，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加人30 ml硫酸(4.1)，继续加热。如泡 沫 很 多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60m in后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外，其余步骤同6.2.1.2,
消化开始30分钟没问题,大概30分钟左右就开始有消化液要爆出来了,蒸馏过程中的加热装置调过低档也调高档试过,蒸馏瓶里面响得很可怕,总有一种蒸馏瓶随时要爆炸的感觉.

硝态氮的定性鉴定:取肥料样约0.5g,加水15ml水溶解过滤,取滤液5到10毫升+1ml醋酸铜试剂+0.1g硝酸试粉如显红色则说明含硝态氮.
需说明的是一般含硝态氮的处理建议用500ml高三角瓶!
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zjwz163
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2007/5/23 21:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人Email:zjwz163@zjnm.cn 有什么不明可以交流一下
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2007/8/20 20:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定 蒸馏后滴定法做的,请问未知试样是怎样检查含有硝态氮的,我的试验过程是按以下做的:
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2 g ，盐酸7m L，静置5-10m in，插上梨形玻璃漏斗。
置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1m in，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加人30 ml硫酸(4.1)，继续加热。如泡 沫 很 多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60m in后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外，其余步骤同6.2.1.2,
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chrishou
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2007/9/2 14:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过，是用凯氏烧瓶进行消化的，在消化过程中，瓶串口还要加上一个弯颈玻璃小漏斗，可以防止溶液出来。在最后消化完毕后把小漏斗洗干净就OK了，你可以试一下。
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eduz
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2007/9/22 11:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常不错的资料！
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mxdh_123
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2008/2/28 1:10:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的资料,谢谢!
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