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液相色谱（LC）

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主题：【求助】救命呀，我的柱子老出问题

浏览0 回复23 电梯直达

chiyao

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发表于：2007/05/03 14:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的一个样品，药典上的，液相为导津10的，以前做的还可以，最近老是出问题，具体如下：
色谱条件：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH至7.0）－乙腈（50：50）为流动相。
问题：经常会在流动相和对照品（一般不超过两天）有东西析出，前一段时间突然出问题了。首先是柱子拖尾，后来是由出现峰分叉，后来就换了一根柱子，用了几天后，又出现柱压高的不行，在换了柱子后又过几天又出现有分叉，前一天还好好的，一般情况下，都没什么预兆，看了网上的帖子，猜想可能是柱头堵了，可是没什么办法，因为我刚刚开始做分析，什么都不懂，所以请大家帮帮忙，谢谢。很急。

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2007/5/3 15:21:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用高浓度的缓冲盐的流动相最重要的是对柱子的冲洗和保养；从你说的情况来看，可能是盐析出看看是不是柱头塌陷了，注意你使用的色谱柱的说明，是否使用，pH范围是多少，如果按照你说的这个配比，流动相pH应该远大于7,所以，是否也有柱头溶解的可能？需要拆开看看。
如果是前一天还好好的，之后一下子就不好了，那应该考虑你冲柱子是否正确了，否则不会如此快的损坏的，新柱子要测试一下柱效，看看是否真的是现在比原来柱效差很多。
此外，最好使用保护柱。
这种配比的流动相应该不会很伤柱子，通常是使用的问题。

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神曲

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2007/5/3 22:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相配比是药典上的还是经过你自己调整过的？

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henryltfg

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2007/5/3 22:25:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.流动相是否经0.45um的虑膜过滤。
2.测试完后用水和甲醇冲洗柱，不洗干净会盐析的，柱压会高，柱效降低。
3.考虑你的样品中的杂质能否用流动相和甲醇与水洗脱。
你描述的现象不是盐析就是杂质在柱上积累。

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chiyao

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2007/5/4 8:13:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，怎样解决呀

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老庆仔

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2007/5/17 19:24:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前用十二烷基磺酸钠加磷酸二氢钾配制流动相,然后用磷酸调节PH值的时候也遇到过会有结晶析出的情况.最后确认为试剂本身纯度的问题.原先是用国产的，后来改用进口的,问题就解决了.就是价格贵了好多.但实验能做好,比什么都重要.
在使用缓冲盐做流动相的时候,除了试剂要用好的以外,过滤也很重要!我一般都用0.22um的滤膜.

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