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液相色谱（LC）

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主题：测定防腐剂时峰形变宽、分叉

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liu76mi

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发表于：2006/05/03 10:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前一直使用kromasil C18柱（250*4。6mm,5um)测定苯甲酸、山梨酸糖精钠组分，峰形分离度都很好，但最近做的时候发现峰形出现扩宽分叉，山梨酸和糖精钠不能很好分离开，条件是甲醇：乙酸铵0.02mol/L(10:90),流量1ml/min,UV230nm,我开始怀疑柱子坏了，换了一根Alltech ods2 5um(250*4.6mm)还是存在这样的问题，不知如何解决

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2006/5/3 11:01:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以尝试着改变流动相的配比，增减甲醇的量，我做这个项目甲醇：0.02M/L乙酸胺是5：95，一直分离的很好。顺序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。你再增加你的甲醇量会出现更有意思的现象，糖精钠会最早出来，然后才是苯甲酸、山梨酸，试一试吧！

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2006/5/12 10:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu76mi 发表:
我以前一直使用kromasil C18柱（250*4。6mm,5um)测定苯甲酸、山梨酸糖精钠组分，峰形分离度都很好，但最近做的时候发现峰形出现扩宽分叉，山梨酸和糖精钠不能很好分离开，条件是甲醇：乙酸铵0.02mol/L(10:90),流量1ml/min,UV230nm,我开始怀疑柱子坏了，换了一根Alltech ods2 5um(250*4.6mm)还是存在这样的问题，不知如何解决

拆下保护柱test一下

如果有，换一个保护柱test下。

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