主题:【已应助】液相测单糖组成色谱峰拖尾

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液相测单糖组成,色谱峰拖尾怎么解决啊?
推荐答案:JOE HUI回复于2023/08/26
楼主,解决方法可参考如下:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至至低;尽可能使用内径较细的连接
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JOE HUI
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楼主,解决方法可参考如下:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至至低;尽可能使用内径较细的连接
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:上传下具体条件及色谱图。
sacifice
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调个酸性的体系?你这色谱条件约等于啥也没说呀~~~~
dadgoh
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Diamonds
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:两个流动相是啥。或增加点流速试试。
乙腈和0.06M的PBS溶液。换过0.08M、0.05M的PBS流动相都出现拖尾
Diamonds
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原文由 Diamonds(Ins_53d743c3) 发表:乙腈和0.06M的PBS溶液。换过0.08M、0.05M的PBS流动相都出现拖尾
流速也试过0.9,但都出现拖尾
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原文由 sacifice(sacifice) 发表:调个酸性的体系?你这色谱条件约等于啥也没说呀~~~~
两个流动相是乙腈和0.06M的PBS溶液,B相是PBS溶液
sacifice
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原文由 Diamonds(Ins_53d743c3) 发表:
两个流动相是乙腈和0.06M的PBS溶液,B相是PBS溶液
没做过单糖的样品,所以只能给点参考意见。看了几篇柱前衍生然后测定单糖的文献,都有调pH的,不知道楼主的缓冲盐pH是多少。楼主是有标准方法的还是在开发方法。
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