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主题：【已应助】液相测单糖组成色谱峰拖尾

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发表于：2023/08/26 13:06:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相测单糖组成，色谱峰拖尾怎么解决啊？
推荐答案：JOE HUI回复于2023/08/26
楼主，解决方法可参考如下：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至至低；尽可能使用内径较细的连接
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JOE HUI
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2023/8/26 15:55:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，解决方法可参考如下：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至至低；尽可能使用内径较细的连接
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2023/8/27 3:41:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过此类分析，看看
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dadgoh
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2023/8/27 6:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传下具体条件及色谱图。
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2023/8/27 21:01:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:上传下具体条件及色谱图。
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sacifice
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2023/8/28 17:09:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调个酸性的体系？你这色谱条件约等于啥也没说呀~~~~
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dadgoh
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2023/8/28 20:22:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个流动相是啥。或增加点流速试试。
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Diamonds
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2023/8/28 20:24:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:两个流动相是啥。或增加点流速试试。
乙腈和0.06M的PBS溶液。换过0.08M、0.05M的PBS流动相都出现拖尾
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Diamonds
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2023/8/28 20:26:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Diamonds(Ins_53d743c3) 发表:乙腈和0.06M的PBS溶液。换过0.08M、0.05M的PBS流动相都出现拖尾
流速也试过0.9，但都出现拖尾
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Diamonds
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2023/8/28 20:27:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:调个酸性的体系？你这色谱条件约等于啥也没说呀~~~~
两个流动相是乙腈和0.06M的PBS溶液，B相是PBS溶液
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sacifice
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2023/8/29 13:19:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Diamonds(Ins_53d743c3) 发表:
两个流动相是乙腈和0.06M的PBS溶液，B相是PBS溶液
没做过单糖的样品，所以只能给点参考意见。看了几篇柱前衍生然后测定单糖的文献，都有调pH的，不知道楼主的缓冲盐pH是多少。楼主是有标准方法的还是在开发方法。
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