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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】求助用原子荧光测定生物体砷的时候湿法消解的相关问题

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Ins_9e7c88a4
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发表于：2023/09/22 09:51:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬，我最近一直在测试用湿法消解去做生物体砷，发现数值一直偏低，质控样做不出来，我认为可能是因为砷可能大部分以有机砷的形态存在于生物体样品（鱼虾蟹）内，我的方法是【9ml硝酸+3ml高氯酸，升温至120℃保持1h，再继续升温到170℃至样品剩1-2mL,待样品冷却后加入3mL浓硫酸，继续升温至240℃至样品剩1-2ml（大概加热了1h左右）冷却后将样品用纯水稀释转移至50mL比色管中，加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液(15g硫脲+15g抗坏血酸+150mL纯水)，纯水定容，静置30min测试】然后我做出来的结果是比标准值低，计算出来与标准值的相对误差是34.58%，我想不明白到底样品是损耗掉了，还是有机砷没有完全消解出来，求助各位大佬我应该从什么方面入手改善方法？我经验不足，有不对的也麻烦大家帮忙指出，请各位业内大佬不吝赐教哈！麻烦各位指点指点，非常感恩！
推荐答案：sdlzkw007回复于2023/09/22
如果总体酸度可以控制，不要长时间高温消解，对比一下看看是否有提高回收率。
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sdlzkw007
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2023/9/22 20:15:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果总体酸度可以控制，不要长时间高温消解，对比一下看看是否有提高回收率。
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次元之暗面
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2023/9/27 12:56:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议直接使用硝酸硫氯混酸
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2023/10/13 8:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
建议直接使用硝酸硫氯混酸
请问什么配比的混酸会比较好呢？
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2023/10/13 8:45:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
如果总体酸度可以控制，不要长时间高温消解，对比一下看看是否有提高回收率。
好的，我试一下，感谢建议，感谢
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