主题:【第十六届原创】新手快速入门之如何在CDS软件中编辑HPLC采集方法?

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新手快速入门之如何在CDS软件中编辑HPLC采集方法?



上一节我们学习了如何在CDS软件中进行GC方法参数的编辑,本节中主要学习如何进行HPLC采集方法编辑。不同仪器的参数编辑思路都是一样的,都是按照顺序,依次进行编辑。

1.点击Aq界面上方菜单栏方法Method,进入方法参数编辑页面



2.点击采集方法下方-创建一个新采集方法



3.一开始进入属性界面,在该界面只有一处可编辑,那就是描述栏,HPLC参数界面没有柱子信息这一模块,因此除了在这个框内你可以备注一些该方法的注意事项,还可以备注液相色谱柱的尺寸,型号等等。



4.四元泵,目前不同厂家品牌的主流仪器都是四元泵,它有四个通道,可以放置四个不同的溶剂,在该界面我们可以编辑方法流速、使用溶剂的名称及混合比例,还有编辑等度或者梯度洗脱程序等,在这里有一个需要注意的地方就是洗脱程序结束时间要与泵的停止时间保持一致,否则就会出行两种情况,洗脱程序运行结束迟迟不进下一针,或者该样品洗脱程序还没结束,出峰还没结束就开始运行下一针了。一旦出现上述两种异常情况,你就要考虑是不是这边设置的时间不一致了。



5.自动进样器部分可以设置进样体积,以1260为例,进样体积范围为0~100ul,不过建议设置1~5ul最佳,低于1ul进样精度误差会大,造成结果重复性差,进样体积5ul以上,一是容易过载,二是容易造成峰展宽变宽。如果液相再接一个馏分收集器,接上制备柱,用来制备提纯,那进样量是越大越好。然后洗针建议设一个,可以避免交叉污染,可以是洗针瓶抽取液体清洗,也可以是固定位置放进样小瓶进行清洗。



6.液相柱温箱的话很简单,它没有像GC那种程序升温功能,而是固定温度设置。柱温箱有左右两个位置,建议设置方法时两边设置一样的温度,这样即使使用250mm的长柱,也能保证整个柱子温度一致。还有就是柱子位置选择,一共有两个位置position 1和position 2,切记安装位置要和设置位置相同,否则进样异常。



7.DAD检测器设置,在软件中一共可以设置6个通道的波长,带宽一般设置为4nm或者8nm,其余可以根据需要设置参比波长。右侧的光谱采集范围建议设置紫外全波长190nm~400nm,这样做的目的是方便后续有其余波长提取需求。



以上四个模块方法参数都设置完成后,选择另存为方法,在弹出的对话框内选择保存路径并输入方法名称即可。本节内容到此结束,以上内容均出自个人经验,叙述不全或者有误的地方还请各位老师给予纠正与补充。下一节内容介绍如何使用CDS软件编辑GCMS采集方法参数。
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