主题:【分享】气相问题处理

浏览0 回复1 电梯直达
轶辰
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结论:

基线问题的解决不外乎几种情况:载气的纯度、检测器色谱柱是否受污染、衬管是否干净、石墨垫是否漏气、色谱柱两端尺寸是否符合要求等因素,而这一个典型案例,这几种情况都同时发生,一步步排除掉这些影响基线的因素,问题就会解决,愿您的基线又平又直。

二:分离度问题

2 联苯菊酯与甲氰菊酯的分离问题

联苯菊酯与甲氰菊酯出峰时间较近,相差0.05,两峰成分叉型,为使两峰完全分离,在程序升温上想办法。









分离度是考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。增大分离度有两个办法,一是调节程序升温,使两个峰分离,二是当改变程序升温也不能使两峰分离时,只有换色谱柱,使用与物质同极性的色谱柱。

调节程序升温的办法:从图1来看联苯菊酯在13min出峰,根据程序升温来计算,大约是240℃-260℃出峰,那么将近240℃时要降低升温速率;图1与图3在200℃时,采取保持或升温速率减慢的办法,但距离240℃太远了,效果并不好;图2以10℃/min升到240℃,保持了3min,峰分离有所改善;图4以15℃/min升到240℃,保持了6min,保持时间比图2要长,峰分离较为明显。

从上述例子可以看出,调节程序升温一要根据物质大概出峰温度来调节,在将近出峰温度处调节,太近太远都不行,二除了将升温速率调慢还可以通过增加保留时间来促使两峰分离。

三:灵敏度问题

3提高灵敏度的办法

分析甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管,都将大大提高灵敏度。



从表中可看出,乙酰甲胺磷采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样,峰面积为3681.1,比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍,将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管,再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液,峰面积为9074.2,比普通衬管大了30倍,可见衬管活性点的吸附有多强。而甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷相比较而言,衬管的吸附稍弱些,在日常工作中,可从色谱峰的峰面积上看出是否吸附点在增强,及时更换衬管,对于强极性农药可使用高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对它们的吸附,从而提高方法灵敏度。

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zyl3367898
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你这个不是原创,这是我发过的原创。这些图都是我的气相做出来的。
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