主题:【第十六届原创】GC9790气相色谱仪使用心得

浏览0 回复2 电梯直达
十月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v3127170原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
GC9790气相色谱仪使用心得

十月



本实验室于2016年装备了一台由浙江福立分析仪器有限公司生产的GC9790气相色谱仪,该气相色谱仪配有ECD、FID检测器,主要用于顶空法测定饮水中三氯甲烷、四氯化碳等挥发性卤代烃及氰化物(氯化氰),现就该气相色谱仪的使用情况(以三氯甲烷、四氯化碳的测定为例)谈几点体会。

色谱柱:KB-was石英弹性毛细管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790气相色谱仪工作条件:分流比13:1,ECD检测器,量程:1,电流0.5mA,柱箱温度:50℃,检测器及进样器温度:200℃。载气压力0.05MPa,ECD衰减调整为合适;

HYD-3型顶空进样器(北京弘益科学仪器有限公司,编号:16010016)及工作条件:样品加热温度:50,阀箱温度:85,管路温度:90℃,柱前压0.05MPa,顶空压力0.10 MPa,加压3S,取样10S,定平5S,注样20S,吹扫120S。该顶空进样器有10个加热位,可同时对10个样品或标准进行加热,以供进样测定。

具体操作:配制三氯甲烷、四氯化碳混合标准系列备用。准确移取10.0ml该混合标准系列及10.0ml水样于20ml顶空瓶(加有0.020.04g抗坏血酸)中立即用压盖器压紧瓶盖后,旋转顶空瓶混匀使抗坏血酸溶解,然后将顶空瓶放入顶空进样器中50准确加热30min后顶空进样器进样测定标准系列及样品中三氯甲烷、四氯化碳色谱峰面积,以标准曲线法定量。

色谱柱及检测器的老化:每次测定前要在柱箱温度为70℃检测器温度为220℃(均高于使用温度20℃)老化色谱柱及ECD检测器至检测器基线电平达2030mV(仪器若长期不用检测器基线电平将超过1250mV)并稳定后,再将柱箱温度设置为50℃检测器温度设置为200℃并运行至基线稳定后再进样测定,否则基线不稳而影响测定结果。

顶空进样器的使用时的注意事项:(1)由于本条件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min内出峰完毕(见图1),因此可每准确间隔5min将顶空瓶放入进样器中50准确加热30min后测定,以保证每管的

图1 氰化物及三氯甲烷、四氯化碳标准色谱图



加热时间一致。(2)由于进样口温度为200℃,此温度下扎入顶空进样器进样针时容易造成进样针堵塞,因此可以在色谱仪运行之前就将顶空进样器进样针扎入进样口,以防止进样针堵塞而不出峰。(3)进样完毕后快速将进样针从顶空瓶上拔出并按吹扫键吹扫120S,完成进样程序后方可进行下一次进样,否则若忘记按吹扫键将不能按时进行下一次进样(仪器要按程序继续完成吹扫120S后方可正常进样)导致后续样品加热时间过长而影响检测结果。
该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
十月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴