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气相色谱（GC）
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主题：【第十六届原创】GC9790气相色谱仪使用心得

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发表于：2023/10/08 11:41:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GC9790气相色谱仪使用心得

十月



本实验室于2016年装备了一台由浙江福立分析仪器有限公司生产的GC9790气相色谱仪，该气相色谱仪配有ECD、FID检测器，主要用于顶空法测定饮水中三氯甲烷、四氯化碳等挥发性卤代烃及氰化物（氯化氰），现就该气相色谱仪的使用情况（以三氯甲烷、四氯化碳的测定为例）谈几点体会。

色谱柱：KB-was石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.33μm）。GC9790气相色谱仪工作条件：分流比13:1，ECD检测器，量程：1，电流0.5mA，柱箱温度：50℃，检测器及进样器温度：200℃。载气压力0.05MPa，ECD衰减调整为合适；

HYD-3型顶空进样器（北京弘益科学仪器有限公司，编号：16010016）及工作条件：样品加热温度：50℃，阀箱温度：85℃，管路温度：90℃，柱前压0.05MPa，顶空压力0.10 MPa，加压3S,取样10S，定平5S，注样20S，吹扫120S。该顶空进样器有10个加热位，可同时对10个样品或标准进行加热，以供进样测定。

具体操作：配制三氯甲烷、四氯化碳混合标准系列备用。准确移取10.0ml该混合标准系列及10.0ml水样于20ml顶空瓶（加有0.02～0.04g抗坏血酸）中立即用压盖器压紧瓶盖后，旋转顶空瓶混匀使抗坏血酸溶解，然后将顶空瓶放入顶空进样器中50℃准确加热30min后顶空进样器进样测定标准系列及样品中三氯甲烷、四氯化碳色谱峰面积，以标准曲线法定量。

色谱柱及检测器的老化：每次测定前要在柱箱温度为70℃检测器温度为220℃（均高于使用温度20℃）老化色谱柱及ECD检测器至检测器基线电平达20～30mV（仪器若长期不用检测器基线电平将超过1250mV）并稳定后，再将柱箱温度设置为50℃检测器温度设置为200℃并运行至基线稳定后再进样测定，否则基线不稳而影响测定结果。

顶空进样器的使用时的注意事项：（1）由于本条件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min内出峰完毕（见图1），因此可每准确间隔5min将顶空瓶放入进样器中50℃准确加热30min后测定，以保证每管的

图1 氰化物及三氯甲烷、四氯化碳标准色谱图



加热时间一致。（2）由于进样口温度为200℃，此温度下扎入顶空进样器进样针时容易造成进样针堵塞，因此可以在色谱仪运行之前就将顶空进样器进样针扎入进样口，以防止进样针堵塞而不出峰。（3）进样完毕后快速将进样针从顶空瓶上拔出并按吹扫键吹扫120S，完成进样程序后方可进行下一次进样，否则若忘记按吹扫键将不能按时进行下一次进样（仪器要按程序继续完成吹扫120S后方可正常进样）导致后续样品加热时间过长而影响检测结果。
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2023/10/8 22:50:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要手动按吹扫键吗？
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2023/10/20 10:22:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，要手动按吹扫键
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