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主题：【已应助】三氯甲烷，四氯化碳进气相色谱要用甲醇稀释

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发表于：2023/10/09 21:38:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量饮用水三氯甲烷和四氯化碳时，标准的浓度过大，需要稀释，但是第一步制备储备液时用甲醇稀释，但是第二步放在顶空瓶里面为什么要用纯水稀释？2步稀释的区别在哪里？麻烦各位老师帮忙解答一下。。谢谢各位老师
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/10/10
买来的标液浓度很大，需要进行稀释作为加标液，这时候用甲醇来作为稀释剂，因为稀释后的化合物浓度也不小，用甲醇稀释考虑到溶解度，如果原标液直接用水稀释，考虑到三氯甲烷和四氯化碳在水中的溶解度，可能会有析出，所以保险起见用甲醇，可以保证稀释后的中间使用液完全混匀，不会有问题。第二步将中间使用液加入顶空瓶，此时瓶内的溶剂为水，这里主要考虑两个方面，第一个方面是模拟样品环境，你测的样品是水，那我溶剂也为水，然后在水中加标，用来模拟实际样品。第二个方面是假如顶空瓶内溶剂都是甲醇，那对仪器来说不是一件好事，你的甲醇溶剂峰会非常非常大，会对仪器造成污染。
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2023/10/10 10:23:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买来的标液浓度很大，需要进行稀释作为加标液，这时候用甲醇来作为稀释剂，因为稀释后的化合物浓度也不小，用甲醇稀释考虑到溶解度，如果原标液直接用水稀释，考虑到三氯甲烷和四氯化碳在水中的溶解度，可能会有析出，所以保险起见用甲醇，可以保证稀释后的中间使用液完全混匀，不会有问题。第二步将中间使用液加入顶空瓶，此时瓶内的溶剂为水，这里主要考虑两个方面，第一个方面是模拟样品环境，你测的样品是水，那我溶剂也为水，然后在水中加标，用来模拟实际样品。第二个方面是假如顶空瓶内溶剂都是甲醇，那对仪器来说不是一件好事，你的甲醇溶剂峰会非常非常大，会对仪器造成污染。
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2023/10/10 10:46:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:买来的标液浓度很大，需要进行稀释作为加标液，这时候用甲醇来作为稀释剂，因为稀释后的化合物浓度也不小，用甲醇稀释考虑到溶解度，如果原标液直接用水稀释，考虑到三氯甲烷和四氯化碳在水中的溶解度，可能会有析出，所以保险起见用甲醇，可以保证稀释后的中间使用液完全混匀，不会有问题。第二步将中间使用液加入顶空瓶，此时瓶内的溶剂为水，这里主要考虑两个方面，第一个方面是模拟样品环境，你测的样品是水，那我溶剂也为水，然后在水中加标，用来模拟实际样品。第二个方面是假如顶空瓶内溶剂都是甲醇，那对仪器来说不是一件好事，你的甲醇溶剂峰会非常非常大，会对仪器造成污染。
谢谢老师，再想咨询一下ecd检测器对甲醇不是不出峰么。ecd是不是针对卤素元素才会出峰。
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通标小菜鸟
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2023/10/10 17:45:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_80c0e904(Ins_80c0e904) 发表:谢谢老师，再想咨询一下ecd检测器对甲醇不是不出峰么。ecd是不是针对卤素元素才会出峰。
楼主的说法有误，ECD不是只有卤素才出峰，ECD是一种选择性强的检测器，对于含卤素有机物灵敏度高，响应值高。而对于其它非卤素物质，并不是一点响应也没有。有些还是能被检测到的，只是响应比较低。
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2023/10/10 19:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的说法有误，ECD不是只有卤素才出峰，ECD是一种选择性强的检测器，对于含卤素有机物灵敏度高，响应值高。而对于其它非卤素物质，并不是一点响应也没有。有些还是能被检测到的，只是响应比较低。
好的，谢谢老师。
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2023/10/10 20:54:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人建议用甲醇逐级到合适的低浓度水平的标准使用液，移取适量标准使用液至顶空瓶中，直接配制标准曲线。
这类低分子量的VOC，个人认为不适用用纯水作为试剂进行稀释，极性太弱了，不合适。
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yzguo
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2023/10/11 6:50:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇干扰因素
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2023/10/11 9:32:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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