主题：【已应助】求助，石墨炉测铊峰型有问题

原文由 夕阳(anping) 发表:
上图中后面的峰一般是样品中共存物的干扰峰。这是因为样品中的共存物的解离温度高于待测元素的温度，因此，在原子化阶段解离温度稍低的待测元素先出峰，而共存物的干扰峰滞后出先；这是石墨炉分析方式中一种常见的现象。
解决办法：
（1）在样品的前处理步骤上设法除去共存物。
（2）如果前处理解决不了，可以在您原子化阶段缩短计算时间，以完整的样品峰出峰时段为计算时间，如此便可对后出的峰不予理睬，即不参与计算。
（3）计算模式要采用峰高模式。
另外楼主没有给出仪器的型号和升温程序，这样不便剖析问题的实质。

原文由 10个笨笨(v3102244) 发表:

老师，仪器型号是中和测通 ZCA-1000AFG,升温程序是这样的，老师这个分析标准曲线的时候也会有这种情况 

原文由 夕阳(anping) 发表:

再问：两个峰都是出现在原子化阶段吗？如下图中的t1至t2时间段？

原文由 10个笨笨(v3102244) 发表:
是的，老师，都是原子化阶段出现，空白也是这种情况

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 10个笨笨(v3102244) 发表:
是的，老师，都是原子化阶段出现，空白也是这种情况

“ 空白也是这种情况”是什么意思？没有看懂。抱歉！

原文由 10个笨笨(v3102244) 发表:
就是进空白样也会出现后面的这个峰

原文由 夕阳(anping) 发表:

如此你任何样品均不进入石墨管，仅仅是空走一个程序，看看原子化阶段是否还有尾峰？最好将空测的图谱上传看看。

我感到你的仪器出现的图谱很有那意思，也想弄个明白。不知楼主能否将空白样的原子化阶段的出峰图也上传看看，以便将前后三张图谱进行比较而找到问题的原因。

另外想问问楼主，你的石墨炉是横向加热的还是纵向加热的？或者将石墨管拍张照片上传看看可否？

原文由 10个笨笨(v3102244) 发表:
老师，这是空烧出现的峰，石墨管是横向加热的

老师，这个是进空白样出现的峰，石墨管都是横向加热

老师。这是石墨管照片

原文由 夕阳(anping) 发表:


我根据楼主提供的三个分别为：空烧、空白、样品的原子化图谱的截图，做了一个综合的比较图谱，说明如下：
（1）从楼主提供的石墨管的外观来看，该石墨炉是纵向加热方式，而不是横向加热方式。
（2）从三个图谱的比较来看，样品没有问题，滞后出现的峰形是背景信号。
（3）从第一张空烧的图谱来看，出现双峰的原因有二：
        ①石墨管产生了记忆效应，也就是俗话说的“被污染了”；这可以通过更换新石墨管后再观察双峰是否还存在而得到证实。         
        ②石墨管或者石墨炉没有与光轴形成同心圆状态，于是石墨管在原子化阶段的后半段因受热而膨胀继而挡住了一部分阴极灯的光束，也就是因物理挡光而产生了一个假的背景信号。这可以通过在空烧状态下，逐步减少原子化温度而双峰亦随之降低得到判断。