主题:【分享】如何确保滴定结果的准确性?

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刘彦刚
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如何确保滴定结果的准确性?


理化检验化学分册 2023-09-25 15:31 发表于上海

      滴定分析法,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量的方法,亦称为容量分析法。

    又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。

    滴定:滴定标准溶液的过程。

    化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点。

    滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点。

    滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。

    要达到滴定结果的准确必须做到



配制溶液时的注意事项



  1、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。

    2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

    3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。

    4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。

      5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。

    6、用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。

      7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。

    8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

玻璃容器的一般知识

1、滴定管、移液管、容量瓶(20℃时流出流入准确液体体积的量器)




2、容量仪器校正

    (1)容量仪器的校正方法

    a.称量一定体积的水;

    b.然后根据该温度时水的密度;

    c.将水的质量换算为容积。

    不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。、

    校正依据:不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

    校正方法:称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

      校正后的容积:是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如:15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。

(2)滴定管和移液管的校正

    用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

(3)容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法)

    相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。

3、移液管移取试液的“8字”操作要点

1高:吸取试试液至少高于刻度处;

2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

3垂:管身垂直;

4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

5切:试液弯月面与刻度相切;

6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

7垂:使管垂直;

8等:试液流完等15-30s后取出移液管。

4、玻璃仪器的洗涤方法

      如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

    (1)倾尽仪器内原有的东西  该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

    (2)用水洗  根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去灰尘和可溶性物质。

    (3)用洗涤机洗  用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

    (4)进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

      若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

    (1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

    (2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

    (3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

    (4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

    (5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。

END

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刘彦刚
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检验检测结果的准确是我们的重中之重,而对于化学分析来说滴定结果的准确是检验检测结果的准确重要基础哦!
yayicuo
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纯水的概念不太严谨,一般在化学中按GB/T6682-2008的说法,即一级水、二级水和三级水,其指标不同,要求也不一样。滴定的标准溶液一般用的是一级水。在药学检测中会说的蒸馏水、注射用水,更多的关注的是电导率。在认可实践中无论是哪种水,要有标签,且要进行验收。不能买来或取来即用,如果是自制也要进行验收,还要对制水设备进行定期的核查其功能哟。
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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:
纯水的概念不太严谨,一般在化学中按GB/T6682-2008的说法,即一级水、二级水和三级水,其指标不同,要求也不一样。滴定的标准溶液一般用的是一级水。在药学检测中会说的蒸馏水、注射用水,更多的关注的是电导率。在认可实践中无论是哪种水,要有标签,且要进行验收。不能买来或取来即用,如果是自制也要进行验收,还要对制水设备进行定期的核查其功能哟。
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