主题：【第十六届原创】检测器惰性不良造成不出峰的故障案例分析

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红小豆发表于：2023/10/17 07:22:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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检测器惰性不良造成不出峰的故障案例分析

概述

当出现某个或某些组分的色谱峰形状不良或者检出限不良时，建议进行色谱图的整体考察，一般情况下需要考察样品问题或者色谱系统的惰性不良。

故障情况简介

某药物研发公司，使用Shimadzu气相色谱仪GC-2014C分析某种药物中甲醇溶剂残留，正常分析状态下分析谱图如图1所示。

气相色谱条件如下所示：

色谱柱： Rtx-WAX 30m*0.53mm*1um

进样口温度： 200℃

检测器（FID）温度： 250℃

进样量： 1uL 液体直接进样

柱温： 50℃（2nmin）-10℃/min-180℃（5min）

柱流量： 5mL/min

分流比： 10:1

图1 正常谱图

该仪器安装运行时间10年左右，近期在分析工作中出现甲醇色谱峰严重拖尾、并且峰高降低、检出限明显升高的故障，异常谱图如图2所示：

图2 异常谱图

故障诊断和维修过程

考察用户整体色谱图，发现该样品中溶剂与内标物质的色谱峰基本正常。与正常谱图相比，内标和溶剂峰面积和拖尾因子变化不大，那么基本可以排除色谱系统硬件问题——即气源、进样器、进样口、检测器基本工作正常。色谱图中仅有某个或者某些组分出峰异常，一般情况下可能与样品本身性质不良或者色谱系统惰性不良有关。

标准品和样品经过重新配置，更换样品瓶采用手工进样和自动进样的方式考察，结果变化不大，仍旧是甲醇出峰不良，内标和溶剂正常。可以初步排除样品、样品瓶、进样针等部分的问题。

那么色谱系统惰性不良的可能性比较大，参照农残分析的经验，系统惰性不良一般与衬管、石英棉和色谱柱有关。于是更换和去除衬管石英棉、清洗和更换衬管多次实验，色谱分析结果变化不大。再进行色谱柱排除，切割、老化色谱柱并更换新色谱柱，色谱图基本无变化。

最终确认问题发生于检测器，拆解检测器时发现FID喷嘴污染较为严重，表面发生明显的锈蚀问题。清洗喷嘴无效，于是更换新喷嘴再次实验，甲醇色谱峰会正常，故障解除。

小结

色谱故障发生时，建议考察整体色谱图，如果出现某个或者某些色谱峰出峰异常时，一般需要考虑系统惰性不良的问题，发生于进样口和色谱柱的惰性不良较为常见。该案例的色谱仪运行时间较长，实验室环境一般，造成检测器惰性不良，这种情况相对较为少见。