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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】求教：加铯和镧后AAS测钙值偏低

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发表于：2023/10/26 03:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：普析TAS-990火焰原子吸收测钙，按GBZ/T 300标准，高氯酸+硝酸（1:9）200度加热消解滤膜中钙，标曲和样品加相同的铯和镧，加标测量值比理论值普遍低了20%左右，标曲做一次和二次测量结果几乎一样。但测量未做消解的标准溶液很准。排查后可以确定问题出在消解上，但问题是该方法以前做都挺准，过程、人员、设备、试剂、滤膜什么的都没有变化，做其他金属元素也是好的，实在想不通了！求教大神指导一二，感谢！
推荐答案：Willdo回复于2023/10/26
是用空白滤膜加标吗？加标所用母液是不是与标曲的同一瓶？消解的时候温度不要太高，防止暴沸飞溅损失。
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2023/10/26 11:26:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主考虑降低消解温度。延长消解时间试试
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Willdo
chun29
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2023/10/26 11:43:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用空白滤膜加标吗？加标所用母液是不是与标曲的同一瓶？消解的时候温度不要太高，防止暴沸飞溅损失。
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2023/10/27 14:38:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主考虑降低消解温度。延长消解时间试试
感谢，我试试150-160度
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Ins_d0380b59
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2023/10/27 14:44:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
是用空白滤膜加标吗？加标所用母液是不是与标曲的同一瓶？消解的时候温度不要太高，防止暴沸飞溅损失。
是的，两个厂家滤膜空白消解后浓度大约在0.2-0.3左右，加标与标曲的母液是同一瓶，200度用烧杯加热，加热至沸腾大约也要几分钟。感谢建议，我把加热温度降一点试试。
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次元之暗面
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2023/10/28 16:20:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板消解做空气颗粒物不用那么高的温度。200太高了。
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2023/10/29 7:33:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Ins_d0380b59
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2023/11/2 16:56:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
电热板消解做空气颗粒物不用那么高的温度。200太高了。
标准中要求200度，我调整为160度后消解速度慢了不过消解滤膜问题不大，关键是问题依然存在，相比之下，160度消解约200度消解测出来的Abs值几乎一样，换而言之，还是偏低，统计了一下，低浓度至高浓度点消解与不消解吸光度值普遍偏低30%。
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