主题：【分享】超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪的应用

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中广测科研仪器服务团队发表于：2023/10/27 11:03:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪的应用

中广测配备了超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱联用仪（UPLC-Q-TOF/MS），具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点，可以提供精确分子量和分子式等信息，是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一，在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。

一、仪器信息

1.仪器名称：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪

2.英文名称：UPLC-Q-TOF/MS

3.生产制造商：Agilent Technologies Co., Ltd.

4.型号：Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS

二、主要技术指标

1.质量范围：飞行时间质谱（TOF）的质量范围m/z 25~20000；

2.灵敏度：2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1，二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1；

3.质量精度：100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差＜1ppm，其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差＜2ppm；

4.分辨率：m/z 1521.971475离子的分辨率＞40000。

三、应用领域

新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。

四、服务范围

1.精确分子量测试：可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务；

2.药物有关物质定性分析：可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析；

3.药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；

4.化学应急毒物分析：利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点，可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果，为应急预案、应急处理提供科学依据；

5.未知有机化合物的研究：利用仪器对精确分子量的测定，可提供分子式及同位素信息的功能，分析鉴定未知有机化合物的化学结构。

五、应用案例

1.中药物质基础研究

中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件，也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础，是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合一级准确质量数及二级碎片离子信息，对数十种中药或复方的物质基础进行了研究，并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括：沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。

2.植物代谢组学研究

不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定，以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分，苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。

3.西药杂质定性分析

杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制，直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此，在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面，必须保证药物的纯度，规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式，结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线，推测出杂质结构及其来源。