主题：【第十六届原创】比表面积测试篇-流动法

一、定义：
比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。
比表面积还有另一种定义：面积/体积。
释文：比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S （specific surface area，m2/g）。多孔物比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。
粉尘粒子愈细，比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性，如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加，原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。
方法提要：比表面积测试方法主要分连续流动法（即动态法）和静态容量法。
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。
主要参考标准有以下：
1、GB/T 13390-2008  金属粉末比表面积的测定 氮吸附法；
2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。
涉及仪器大概照片：

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二、测试步骤：
①打开仪器，预热，让仪器处于稳定状态。
②称量样品：先称取洁净的U形管，然后装取一定量的样品，记录样品质量M。

③安装U形管：安装前确保样品平铺于U形管底部，确认插紧即可。
④放置液氮罐：使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处，并将其置于升降托盘上。

⑤输入信息：打开测试软件，设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息，多个样品是依次输入对应的名称、重量等。
⑥开始测试：确认信息无误后，点击开始测试，仪器自动测试，自动生成测试结果。
⑦记录结果。
⑧将液氮回收至大的液氮罐中，拆下U形管，用空的U形管替换样品罐，关闭仪器，关闭气体。

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三、注意事项：
1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气，不管是什么气体，气体的分压设置好之后，后期建议分压阀不要随意动，每次只开总压阀，确认分压有无异常即可；
2、因U形管比较长，称量时建议用一个烧杯放在天平中央，去皮开始称重；
3、粉末样品盛装完毕后，检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象，有的话，需要清理；
4、盛装的质量要合适，即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间；
5、有些设备不是卡扣式，安装U形管时需要拧紧螺帽，需要平衡U形管的位置，以免造成密封不良或者损坏U形管；
6、盛装液氮时需戴上防冻手套，防护眼镜，液氮温度极低，溅到皮肤上会带来较大伤害；
7、因气体流动法是一种对比法，标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性，需要定期确认标物的可靠性，建议每天质控；
8、环境温度对设备的热敏元件有影响，因此，确保环境温度处于20-28℃，并处于相对稳定的状态。

GB/T 13390-2008