主题:【已应助】岛津制备样品出峰有问题

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_5dbba6d9
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
你先把方法定下来,让后再来聊制备关注峰的情况吧,如果方法没定就咨询方法就可以,这说帖子发的上面一票人已经被带偏了
有机相比例增大或减小我都试过,目前方法算是分离度比较好的了。您感觉我的方法哪里有问题呢,出峰时间的话,目前已经稳定了,第一个高峰就在21min,其他的您有什么建议呢。
歌名
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原文由 Ins_5dbba6d9(Ins_5dbba6d9) 发表:
有机相比例增大或减小我都试过,目前方法算是分离度比较好的了。您感觉我的方法哪里有问题呢,出峰时间的话,目前已经稳定了,第一个高峰就在21min,其他的您有什么建议呢。
所以你的问题是啥呢?就贴出来就这个风的分离度可以的,不影响制备收集,乙腈甲酸水跑的时候后面的峰响应太小?还是其他?
Ins_5dbba6d9
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
所以你的问题是啥呢?就贴出来就这个风的分离度可以的,不影响制备收集,乙腈甲酸水跑的时候后面的峰响应太小?还是其他?
就是第二个高峰响应很低,浓度增加峰面积也不增加,连续进样制备这个峰也没出来。现在就是想找到解决方法,还是想分离收集到第二个高峰。之前连续进样也没有见到第二个高峰。
安平
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原文由 Ins_5dbba6d9(Ins_5dbba6d9) 发表:
好,用的37%乙腈,水相是0.1%甲酸,流速2,用的同一台仪器,同一根色谱柱。进样量没算,因为分析的时候稀释了很多很多倍。现在就是只有进样量特别低的时候,29 min 左右的那个高峰才会出来,现在想收集的话,应该怎么做呢
进样量高的时候,不出峰? 进样量低的时候才出峰?  确定是这样么?

确定该物质保留时间没有问题的话,在馏分收集器上可以设置goto 语句(29min,goto至 收集瓶号,打开收集开关),强制进行收集。

即使不出峰,也可以收集的。
安平
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  楼主详细说明硬件条件为好。  制备和分析使用了同一根色谱柱?  是否使用了同一个检测器和检测池呢?

什么型号仪器,什么色谱柱,什么检测器,什么型号的流通池。
Ins_5dbba6d9
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原文由 安平(byron1111) 发表:
  楼主详细说明硬件条件为好。  制备和分析使用了同一根色谱柱?  是否使用了同一个检测器和检测池呢?

什么型号仪器,什么色谱柱,什么检测器,什么型号的流通池。
同一台仪器,岛津LC20A,反相柱,检测器和流通池都是相同的。
dadgoh
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将第二个收集组分按预估时间收集一部分,再进样分析一下看看是不是确实得到了该组分。
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
将第二个收集组分按预估时间收集一部分,再进样分析一下看看是不是确实得到了该组分。
好的好的,我看一下
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