主题:【已应助】甲醇峰型不好,和其他峰分不开

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Insm_12b63cea
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现在用气相色谱测定酒中的甲醇,用的色谱柱为HP-INNWAX,30m??0.320mm??0.25um ,方法如下,走出的甲醇峰歪的,样品里后面还跟了个峰没分开,请教各位大神:用的方法和色谱柱??
推荐答案:安平回复于2023/11/21
建议使用长度更大的色谱柱,降低柱温初始温度。

白酒中乙酸乙酯和乙缩醛会影响甲醇出峰
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国家标准推荐的色谱柱是60米0.25mm口径,你现在的色谱柱很难分离。
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安平
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建议使用长度更大的色谱柱,降低柱温初始温度。

白酒中乙酸乙酯和乙缩醛会影响甲醇出峰
xx_dxd_xx
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要用DB-wax,不要用innowax。液膜要厚,至少0.5um,0.25太薄了。分流比要大,总流量至少30,你现在的总流量太小了
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PAEs
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3、仪器操作条件

a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;

b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保

持5min;

c) 检测器温度:250℃;

d) 进样口温度:250℃;

e) 载气流量:1.0mL/min;

f) 进样量:1.0μL;

g) 分流比:20∶1。
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Insm_12b63cea
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:要用DB-wax,不要用innowax。液膜要厚,至少0.5um,0.25太薄了。分流比要大,总流量至少30,你现在的总流量太小了
我们实验室的DB- WAX的柱子是按照标准买的,是膜厚0.25um 的,走出来效果还没有这根INNWAX效果好
Insm_12b63cea
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原文由 安平(byron1111) 发表:建议使用长度更大的色谱柱,降低柱温初始温度。白酒中乙酸乙酯和乙缩醛会影响甲醇出峰
用了60米的DB-wax,峰型比这个更差,后面我把初始温度改成了50度,保持5分钟,峰分开了,但是标液走出来线性不是很好,是不是因为柱长太短了引起的呢?
Insm_12b63cea
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原文由 Insm_12b63cea(Insm_12b63cea) 发表:我们实验室的DB- WAX的柱子是按照标准买的,是膜厚0.25um 的,走出来效果还没有这根INNWAX效果好
如果用DB- WAX60*0.25*0.25的柱子,方法需要怎么改进呢?
Insm_12b63cea
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原文由 Insm_12b63cea(Insm_12b63cea) 发表:用了60米的DB-wax,峰型比这个更差,后面我把初始温度改成了50度,保持5分钟,峰分开了,但是标液走出来线性不是很好,是不是因为柱长太短了引起的呢?
升高温度后,甲醇峰是中间那个,分开了,那前面那个峰是乙酸乙酯,后面那个是乙缩醛吗?
xx_dxd_xx
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原文由 Insm_12b63cea(Insm_12b63cea) 发表:升高温度后,甲醇峰是中间那个,分开了,那前面那个峰是乙酸乙酯,后面那个是乙缩醛吗?
乙缩醛一般跟乙酸乙酯在一起出峰,后面的应该是其他杂质
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zyl3367898
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