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主题：【原创】乳粉中总砷的测定遇到的问题

浏览0 回复2 电梯直达
Ins_e5d08e36
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发表于：2023/11/22 08:52:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准5009.11 2014  我的操作流程是：称取1-2g的样品，加入20ml硝酸，2ml高氯酸，浸泡过夜，260度湿法消解，中途出现碳化补加5-10ml硝酸，抗脲按标准配置，转移25比色管中加2ml抗脲加水到刻度放置30min。 仪器是北京吉天 AFS-10B 标曲自动稀释，还原剂20g硼氢化钾加5g氢氧化钠稀释到1000ml，载流5%的盐酸 标曲1000微克每毫升吸0.1到10毫升然后在吸0.05到50ml 用这个浓度自动稀释 全程没有加硫酸。
同一时间 同一个前处理 同一个样品做了4次 第一次平均4.4微克每毫升  第二次3.7左右  第三次2.3左右  第四次0.1左右 有老师指点一下吗
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2023/11/22 15:06:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用180度消解，没有碳化但是移到比色管液体比较黄
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2023/12/6 13:19:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带个质控样吧，这么描述，原因会很多。
回收率直接判定一下是不是前处理的原因。
标准曲线的线性 样品空白值这些您看一下，有没有异常。
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