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主题：【已应助】pe的icpoes测得锡的质控高十倍

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Ins_3e768508
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发表于：2023/11/23 13:57:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做icpoes，锡的曲线本来是0.06 0.2 0.5 1.0 2.0结果做出来gss-33的数据比质控值高十倍，求大神告知。前处理是用酸溶法
推荐答案：yiukk回复于2023/11/23
可能是污染了，检查酸或者器皿的污染，做几个过程空白排除下。同时进QC排除标线的影响。GSS-33锡的标准值3.6ppm，用icp也不好测准啊，你可能需要用到icp-ms才能测准。
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2023/11/23 15:34:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差10倍很离谱了。要看是否曲线做的不好，空白是否有问题，样品处理是否有问题等等。
曲线做完可以试试回测中间点，看结果是否准确。排除是否曲线问题。
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yiukk
m3255382
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2023/11/23 15:53:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是污染了，检查酸或者器皿的污染，做几个过程空白排除下。同时进QC排除标线的影响。GSS-33锡的标准值3.6ppm，用icp也不好测准啊，你可能需要用到icp-ms才能测准。
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tome
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2023/11/23 16:12:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大盐酸的浓度，锡易水解即便在酸性环境下。尽快分析，样品和曲线酸浓度也要3-5%的盐酸试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/11/23 16:39:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锡是容易污染的，可能管路有残留导致，建议加大酸的浓度，比如使用10%体积比的盐酸溶液清洗管路5-10分钟，然后回测个纯水看看管路空白如何，其次质控样是否前处理有存在污染，包括器皿，过滤等细节操作。
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Whening
Insp_42556327
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2023/11/23 18:17:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重怀疑是标准溶液配制错误。
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ztyzb
zxz19900120
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2023/11/23 19:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做个加标回收看看吧，参与全过程消解。差十倍的话高概率是标准溶液保存和配制、质控样消解过程的问题，另外空白结果满意吗？满意的话可以排除实验用水、试剂和玻璃器皿的原因。
另外要多做平行减小随机误差。
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物价真高
v2771427
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2023/11/24 7:25:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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物价真高
v2771427
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2023/11/26 3:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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