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气相色谱（GC）
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主题：【分享】FID其它常见故障及排除方法

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PAEs
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发表于：2023/11/28 15:45:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

FID其它常见故障及排除方法


1.进样后色谱不出峰

(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着;反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

2.基线噪声波动大

(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3.空气峰掩盖组分峰

分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间蕞小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

4.FID检测器的清洗

气相色谱仪FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂蕞后进行清洗,一般即可消除。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zyl3367898
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2023/11/28 21:55:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好。
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PAEs
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2023/11/29 11:27:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
总结的很好。
嗯，方便小白学习
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