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主题：【求助】GC分析基线波动问题

浏览0 回复18 电梯直达
wujia115
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发表于：2013/01/23 10:16:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好！我用HP-5色谱柱在7890A上进行GC分析，FID检测器。35度保持4分，5度/分升温至100度，15度/分升温至220，保持5分，基线有明显的波动，我是用SPME萃取挥发性物质的，大家看看基线波动的问题大概是什么原因引起的，该如何解决？谢谢！

色谱图见附件。

PS:这根色谱柱以前保存时没有堵住色谱柱的两端，而是直接暴露在空气中。难道色谱柱内部固定相已经被氧气和水严重破坏了？
附件：
生-分流比5-1.pdf
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阿宝
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2013/1/23 10:55:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否老化过？ 是不是有什么高沸点的组分？
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wujia115
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2013/1/23 11:43:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱子是否老化过？ 是不是有什么高沸点的组分？


色谱柱已经充分老化了，即使不进样空运行也会有类似的基线波动。
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雨木霖
mickeylin
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2013/1/23 13:46:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温导致的基线漂移。
一般想减小这种基线漂移，可以使用低流失色谱柱，
其实进样后峰大的话，这种漂移是可以无视的，因为实在不影响结果。

还有一种可能性是载气纯度不好，换了更纯的载气或者加装载气净化后会有一些改善
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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雨木霖
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2013/1/23 13:56:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种可能性是隔垫清洗（吹扫）流量太小了，
稍微增加一点隔垫吹扫的流量
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lwy1988
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2013/1/23 14:03:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子估计没老化好吧。。。还有载气是否净化？
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xiaowang268
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2013/1/23 17:01:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个对照品试试看，确保柱子没问题
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/1/23 17:02:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
还有一种可能性是隔垫清洗（吹扫）流量太小了，
稍微增加一点隔垫吹扫的流量


说的太专业了，有点不太懂啊
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尘
fjh26
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2013/1/23 19:59:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉是柱子没老化好
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阿宝
lpr20
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2013/1/23 21:18:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
程序升温导致的基线漂移。
一般想减小这种基线漂移，可以使用低流失色谱柱，
其实进样后峰大的话，这种漂移是可以无视的，因为实在不影响结果。

还有一种可能性是载气纯度不好，换了更纯的载气或者加装载气净化后会有一些改善


那个大包 不是程序升温导致的吧？ 漂移 是 程升导致的
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石头记忆
zzip203
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2013/1/24 14:41:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
程序升温导致的基线漂移。
一般想减小这种基线漂移，可以使用低流失色谱柱，
其实进样后峰大的话，这种漂移是可以无视的，因为实在不影响结果。

还有一种可能性是载气纯度不好，换了更纯的载气或者加装载气净化后会有一些改善


那个大包 不是程序升温导致的吧？ 漂移 是 程升导致的


有可能
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