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主题：【原创】丁酸、乙酸的测定

浏览0 回复21 电梯直达
安平
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2023/12/6 11:50:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法，是新开发的，还是原先用过？
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2023/12/7 8:25:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:这个方法，是新开发的，还是原先用过？
文献里面有人测过，检测器一样，柱子一样型号一样（公司名不一样）
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2023/12/7 8:25:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:溶剂里加醇 加酸。
加过甲酸，还是一样不行
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xx_dxd_xx
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2023/12/9 12:18:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸类水溶性高，用顶空做灵敏度会很低。你说甲酸酸化后甲酸出峰，那就说明要很高的浓度才能有信号
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安平
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2023/12/9 15:15:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加醇，加硫酸
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xiaoheihei
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2023/12/10 0:34:57 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸沸点117.9 ℃，丁酸沸点166.5 ℃，顶空80度挥发的浓度不大，出峰应该比较小。小分子脂肪酸一般是直接进样或者酯化后气相色谱，或者液相色谱做。直接进样强极性柱子，初始温度 50 ℃保持 1 min，以 10-15 ℃/min升至 150 ℃后保持 10 min，脂肪酸按照链长顺序出峰。其余小分子醇可以参考色谱柱手册判定。不出峰单标单独测定看看。
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2023/12/13 17:36:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:乙酸沸点117.9 ℃，丁酸沸点166.5 ℃，顶空80度挥发的浓度不大，出峰应该比较小。小分子脂肪酸一般是直接进样或者酯化后气相色谱，或者液相色谱做。直接进样强极性柱子，初始温度 50 ℃保持 1 min，以 10-15 ℃/min升至 150 ℃后保持 10 min，脂肪酸按照链长顺序出峰。其余小分子醇可以参考色谱柱手册判定。不出峰单标单独测定看看。
好的好的，我试试看
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2023/12/13 17:37:30 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:加醇，加硫酸
加过甲酸，甲酸出峰了，乙酸还是没有出锋
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2023/12/13 17:38:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:酸类水溶性高，用顶空做灵敏度会很低。你说甲酸酸化后甲酸出峰，那就说明要很高的浓度才能有信号
我试试加大浓度，现在20g/L
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安平
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2023/12/13 17:42:04 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加醇，加硫酸，让乙酸和丁酸酯化之后再做。

顶空才有可能做。否则灵敏度太低。



这样的样品，可以直接进样的，用plotq柱，耐水。
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