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气相色谱（GC）
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主题：【悬赏帖】气相色谱，为什么同一个样品检测两次，第二次检测的色谱峰面积会增大两倍

浏览0 回复13 电梯直达
六金
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发表于：2023/12/05 03:34:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决

向各位大佬请教一个问题,安捷伦气相色谱仪,型号7890, 色谱柱是DB-624(使用了约2~3年,除使用前做过老化外使用过程未做过老化), 用来检测甲醇。同一个样品进样两针,第二针检测的色谱峰面积是第一针的2倍(正常为5万左右,异常的是10万左右峰面积) 此类问题出现了几次。我们怀疑是色谱柱使用年限太久,导致色谱柱中有残留,然后在第二针被洗脱出来了, 不知道这种情况是否有可能发生?或者各位大佬是否有其他的猜测或者怀疑,本人气相小白,还望大佬不音赐教
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安平
byron1111
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2023/12/5 10:55:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品中的甲醇？楼主详细描述具体的分析条件为好。

什么柱子，什么进样方式
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Emp丶
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2023/12/5 11:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续用同一样品进样5次，看看有什么规律
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Whening
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2023/12/5 11:53:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走完第一针再进一针空白看看是不是有残留。
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安平
byron1111
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2023/12/5 14:39:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇有残留的可能性不是很大
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ztyzb
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2023/12/5 15:59:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做标准系列结果如何？也存在这种现象吗
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小齐
Ins_ab82364a
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2023/12/5 18:55:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常残留吗
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/12/6 22:41:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空针，多进几针溶剂，让残留走完。
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zyl3367898
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2023/12/8 23:16:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高温恒温50分钟，烧一烧柱子，基本上里面残留就会走完。
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Ins_780ee9fc
Insm_1f788bab
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2024/3/11 11:10:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是有残留就每次走完提高温度跑一段时间再进样， 再者考虑进样针是否有污染更换下，检测方法针清洗有没设置对，瓶子有没有污染还有垫片，衬管维护下
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流岚似梦灬
Ins_e369b361
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2024/3/13 10:09:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我也遇到这个问题，每天的第一针小，第二针大一倍，后面的都正常
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