主题:【分享】安捷伦6890知识问答(3.1)

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1、安捷伦6890基线异常   

问题描述:

安捷伦6890基线异常

基线呈有一定规律的波动(一上一下),范围在10-15之间,堆积在一起蓝压压一片。

进样口、柱子均老化过(老化方法及时间均做过试验),也换过新柱子试验,没解决!

检测器TCD的400度热洗1小时,没解决!

会不会是捕集肼的问题,就这里没换过了,长期进三氯化磷(含盐酸)样,那里都被腐蚀掉铁渣,有没有这里的可能

像这样的基线异常也不是经常这样,基本使用一周左右碰到几次,解决不了关机隔天再用偶发现就又恢复正常了!

基线平稳的时候也有像"闪电符号"这样的刺峰,是什么原因啊?

老化清洗还不能有效解决!

是不是TCD检测器出了毛病了?

解答:

咨询过了,怀疑捕集肼腐蚀坏了,导致气流不稳定,目前准备换个看看

2、安捷伦6890和7890工作站安装许可号码 

问题描述:

求助]安捷伦6890和7890工作站安装许可号码?以前有现在找不到了,知道的说下 谢谢了

解答:

WG110C2A8C

3、安捷伦6890后进样口(分流)没有流速   

问题描述:

后进样口连接上毛细管柱后,设流速为1,但是实际却为0,不知道什么原因?堵了?漏了?如何判断,谢谢!

解答:

楼主,你是不是没有关机直接换柱子?如果是这样,仪器认为有漏气,流量是关掉的,你可以把选项对勾关掉,应用或确定,再重新打开该选项对勾。

应该是漏气。检查毛细管的接头的石墨垫是否松动?衬管的O型圈有无问题?进样隔垫的螺丝是否上好?

4、安捷伦GC6890N,氢气流量不稳定是怎么回事,请各位大侠指点   

问题描述:

我用的GC6890,点火困难,每次点火氢气空气达到各自的设定值之后,会流量立刻变小,重新打开氢气空气的控制面板的按钮,又达到设定值,如此反复,很难稳定,经过多次点火,终于点着了,稳定一会,氢气的流量会从设定值慢慢下降,下降到一定程度火就熄灭了,这是怎么回事?求救

解答:

感觉是气源问题,看看有没漏气,压力控制阀压力是否够

如果EPC问题,一般是气路堵,可以拆开看看有无尘土,用钢瓶气如果气老是用的很光会有些气瓶里的脏东西跟着进入EPC的

感觉系统那边存在漏气或者流量不稳定,我们有一次运行老是自动熄火,查明检测器管线进碱液了,得分段排查下!

5、安捷伦6890n同一样品峰面积差太多     

问题描述:

如题,现在是外边吃饭时发的,没有什么图片材料,只能口述,我昨晚上进的序列,5个标品,每个进2针,这是我做线性的。第二天早上来,结果如下:横向比较,5个标品里有3个峰面积差太多,纵向比较,压根就不成线性,两个密度不同的竟然峰面积差不多一样,感觉问题乱七八糟,很杂很乱,烦请大佬们给解释解释,可以把按照横向是什么原因,纵向是什么原因,这样应该就不是很乱了,谢大佬。也不知道我的描述清楚不,横向就是同一个样品的那2针比较,纵向就是不同浓度的标品比较

解答:

简单点可以理解为重复性差。这个可能性就多了。换个针或清洗一下进样针,换垫子,换衬管,老化色谱柱,重新安色谱柱这些搞一遍再来一个样品进5针,看一下重复性。

纵向其实就是不成线性,这个原因可能有:一本身就是非线性,实验没有问题,二标品配制问题,三进样器问题,四进样口分流问题。横向就是重复性差,主要问题在进样部分,从进样针开始检查,衬管,隔垫,分流出口,色谱柱头污染等。总体来看横向和纵向问题,在进样系统出问题的可能性很大。

标品一般会比较干净,没有复杂峰,如果标品出复杂峰,说明气相进样口或色谱柱有污染,换个新衬管,换个新进样垫,把色谱柱老化一下,再把柱头切一段。这样就会成线性了。

6、安捷伦6890进样口总流量问题

问题描述:

总流量=柱流量+分流流量+隔垫吹扫=3.9+3.9*4+2.0=21.5,这个总流量怎么显示25.6?隔垫吹扫流量是不是固定值,在哪里设置?

解答:

7890才能设置隔垫吹扫流速,6890好像是仪器自己计算的。

7、大家好,我用的是安捷伦气相6890,进样模式为不分流,那为什么还出现分流比和载气节省模式,求指导 

问题描述:

大家好,我用的是安捷伦气相6890,进样模式为不分流,那为什么还出现分流比和载气节省模式,求指导

解答:

尽管是不分流进样,当仪器完成进样开始运行时,此时样液在进样腔气化,当0.75分钟后,大部分样品都已进入毛细管中,在进样腔里还留有大量溶剂气休,这时仪器用大分流比的载气吹走剩余的溶剂,让基线迅速降下来,以便不影响之后的目标物峰(否则溶剂拖尾肯定会影响出峰时间较早的目标物峰的计算),然后再调小分流比进入载气节省模式。

8、用过安捷伦6890和瓦里安3800的进来看看

问题描述:

不知道那位老师用过瓦里安3800和安捷伦6890,能给我指点一下这两款仪器的优缺点吗?我们打算购买一台高档色谱仪,还望给点意见。谢谢了啊

另外,安捷伦6890和7890的却别在什么地方??7890的改进地方有什么?不知道这三款色谱如果配fid检测器,毛细柱分流进样口大约多少钱

解答:

7890和6890的区别就是降温快慢,7890加了一个大功率的风机,开起来像飞机起飞似的,所以降温比较快。个人感觉还是安捷伦的比较好用,价格嘛估计在20-30W之间!个人观点!

其实瓦里安的气相非常牛的,和PE一样是气相领域的开山的厂家,不过不善于推广,所以没落了,不过瓦里安的气相3800非常的有特色,很皮实!但是长远来看,因为被别的厂家给收购了,所以来说,买一个售后有保障的为好!

9、安捷伦6890  PCB CMD ERROR 

问题描述:

进样口压力变为零了,重启仪器面板显示PCB CMD ERROR ,面板上面进样口的压力,检测器气体的流量都没有了,有时候重启又好的。断开主板与EPC的接口,重新插进去,又好了,不过一个小时后又再犯,请问是什么原因,主板的要坏了吗?

解答:

可以试试将PCB板取下来,将内部所有插针用小东西掰一下,如果是接触的问题我以前这样可以解决,但是一定要小心操作

这个可能是6890 EPC 控制的板有问题了

先检查接口有没有锈蚀或者脏污。

10、气象安捷伦6890基线漂移是什么原因造成的?

问题描述:

基线不进样不漂,一进样就漂有哪些原因?衬管、o型圈、隔垫都是新换的,柱子也割了一点。

解答:

如果是程序升温飘一点是正常的,是随着温度上升基线上扬,可是如果飘得厉害,是色谱柱需要老化,如果老化还不行,该换色谱柱了。

ECD检测器对于载气要求高,建议要接脱氧管,同时仪器在分析使用中对于样品污染高的要经常性高温活化处理。

11、安捷伦6890基线不稳 

问题描述:

本人有一台安捷伦6890,在恒定温度下, 基线稳定, 但柱温越高, 基线本底越高,柱温250时, 基线本底达到400uA, 程序升温时, 改变温度基线立即成直角上升, 成阶梯状,升到一定高度, 又平稳下来, 在低温时, 基线上升不明显, 一进入高温阶段, 基线上升越显著, 基线图如下

想请教下, 是什么原因引起的~

谢谢 ~

解答:

多老化看看,提高汽化温度和检测温度看看,柱子也洗洗看.

估计是各气体流量的调节问题,因为恒温的情况下基流稳定,有可能温度与载气的流量有关联,而出现的有规律的变化。没有恒定载气流速

12、安捷伦6890-5975C工作站界面不能同步显示GC的柱温,流量等 

问题描述:

安捷伦6890-5975C工作站界面不能同步显示GC的柱温,流量等。但MS的参数可以实时显示,只是GC的参数是上个方法的数字,不随方法调用而改变,在GC版面是看到温度流量等在运行中的变化,在方法编辑里面也能看到当前值。请问是什么可能的原因?

解答:

是仪器间的信号线有问题了吧。

程序错误吧!

13、关于安捷伦6890图谱数据处理结果的请教! 

问题描述:

下图中的红框部分,Amt/Area的结果不知如何算出,望好心人给予解答,非常感谢!

解答:

Amt/Area是先按你走标液时给的标液浓度/标液峰面积算好,然后再带到实际样品中。所以

amount样品=area样品*(Amt标准溶液/Area标准溶液)

应该相当于一个斜率

或者是一个校正因子

14、安捷伦6890怎么用程序升温老化柱子24个小时?

问题描述:

安捷伦6890,没有安装自动进样器,好像不能走序列!我要用程序升温老化柱子24个小时以上,可是程序升温里头也只能设置6档。这样设置一个方法后也只能走一次,那么我就要反复的按Start来反复进行,可是要老化24小时,我不可能在仪器旁边守一天一夜吧?那我要怎么做才能反复的程序升温老化柱子呢?

解答:

上班时间走程序升温,下班前转为终温(低一些也行)恒温过夜或者关机,第二天继续程升。

个人觉得有时也没必要非按照说明书才行,可以自己根据实际情况适当调整的(调整时间、温度等),最终达到其目的即可。

15、安捷伦6890—FPD检测器基线过高问题

问题描述:

我单位安捷伦6890FPD检测器,使用一年多时间,基线在50-70之间,有次发现升高到180-230之间,查看图谱记录,发现同事做花生酱农药残留时,图谱有个峰达到2000以上。后来工程师到现场维修,本来想更换检测器上的一个隔垫,可基线已恢复到70左右。就没有换隔垫。

工程师走后基线又恢复到180-230之间。增大尾吹流量,调整检测器温度,拆掉色谱柱点燃检测器等方法均使用,效果不明显。检测器连续开机五天以上,基线能够降到100一下。

询问工程师也说不清楚原因。据说FPD检测器十分皮实,不知道各位是否遇到这种情况。

解答:

有可能是检测器脏了,我们用的信号值基本就在10左右。

同意,还有考虑气体是否被污染了,更换一下气瓶和净化器。


16、安捷伦气相色谱6890关闭代码#11 

问题描述:

安捷伦气相色谱6890,显示的问题代码如图所示,参比气是什么呢,请问怎么解决呢?多谢各位大神,刚换的空气,忘说了;高纯氦气瓶剩余3MPa,氢气气瓶剩余8MPa

解答:

检查检测器的供气气路,确保没有问题后,建议考虑epc中助燃气的电磁阀出现问题。

17、安捷伦6890,ECD检测器,1701柱,基线随温度上升而梯度下降

问题描述:

是不是我的检测器污染了啊,还是柱子让给搞坏了啊,我已经尝试了N遍了,还是不行,小弟着急毕业,请哪位好心人帮忙解决一下啊~谢谢

解答:

旧柱子多长时间没有使用?建议老化一下柱子.如果ECD检测器也是很久没有使用,也建议热清洗一下.

ECD检测器很难平衡的

多 平衡一段时间吧

18、安捷伦6890GC分流不分流进样口温度无法控制的故障维修(结果有反馈)

问题描述:

仪器型号:HP 6890

仪器配置:前进样口:冷柱头 后进样口:分流不分流 检测器:FID

故障现象:

后进样口(分流不分流)温度无法控制,工作站的温度设置也是灰的

初步判断故障原因:

1、主板问题

2、进样口传感器问题

解答:

温度传感器的直径是0.286cm 长度是1.5cm 线的长度是24cm

控温精度是0.01摄氏度 最高使用温度是400摄氏度 常用温度是350摄氏度

与店主沟通了下~ 说进口的要50块钱一个!已经订购了几个!等到货了安装好了,结果再反馈过来!

这里要说明下,之前控温精度说是0.01摄氏度弄错了 后来与安捷伦的工程师确认了下 其实6890温度显示是整数,控温精度在正负1摄氏度就够了

具体专业的东西我也讲不清楚,我觉得分流不分流进样口 只要温度在正负1摄氏度之内,并保持稳定就好了!

后来我问过我们这边的电气工程师,他说我这个精度在±(0.15+0.2%|t|)就可以了

19、安捷伦6890-5973的基线噪音是多大合适?

问题描述:

新泵换上后,离子源污染了。一起洗了一下离子源。然后现在感觉噪音很高?大家帮忙看下?

清洗离子源之前的噪音很低,清洗后反而很高!!奇怪啦。但是确实EM电压有降低了。


第一张图是旧泵使用时的TIC图?还是新泵使用时,离子源没污染时的TIC图?

新泵换上后,离子源污染了,是什么原因引起离子源污的?

解答:

检查载气有无泄漏,老化一下柱子,再看看?

基线升高对结果影响大吗?只是噪音大,对结果没什么影响就没什么问题。使用几天观察观察。

20、安捷伦6890-5975联用仪不出峰 

问题描述:

各位师傅!安捷伦6890-5975联用仪不出峰,灯丝没有坏,昨天才做了样,没有改动什么!不知道为什么!

解答:

请楼主查看一下几点

  1.进样针是否堵了?

  2.管住是否堵了

  3.有米有气

  4.软体有米有问题,有时候明明在测试就是看不出图谱,那是因为你电脑中毒,你仪器在测试但是灯丝被无缘无故关了。只要你那时候点开灯丝还会有峰

  4.不出峰是指所有不出峰还是目标物?如果是目标物是否你的进样量低于侦测极限,而不出峰。

先调谐,不行,就直接洗离子源。行,看看是不是针堵了。

看看调谐结果是不是正常的?进样针是不是堵了?色谱柱通不通?

调谐后,可以了!!谢谢各位的帮助!!!!!!!!

21、安捷伦6890-5975联用仪检出峰变低   

问题描述:

最近一段时间,安捷伦6890-5975联用仪的检出峰变得很低,加大进样量也没有以前那么高,电子倍增器电压是1576V,也比以前的高,心里疑惑了,是不是哪个部件坏了?希望各位高手给点意见,谢谢!!!

解答:

  离子源脏了是造成灵敏度下降的一个重要原因,可以先进行清洗维护

22、安捷伦6890-5975 的外壳是什么材质?

问题描述:

6890-5975的外壳是塑料的吗?

今天做卫生,擦仪器不小心弄掉了外壳一点皮,感觉就是塑料啊,

仪器外壳也有年久发黄的迹象,这么下去严重影响颜值!!!

解答:

应该就是工程塑料。外壳确实容易发黄呢。

时间久了发黄是老化了,这个没什么好办法吧。

塑料不耐溶剂

23、关于安捷伦气质6890-5973做瘦肉精检查的问题 

问题描述:

我们公司其中一台是安捷伦气质的6890-5973的机子用来做瘦肉精

我们一般做的标准曲线是10、20、50、100、200、400ng/ml

莱克多巴胺一般是克伦特罗的两倍,我们配置的是混标,20ng/ml就是最低点的莱克多巴

胺用这台机子来做标线根本没办法出峰,就算出了离子也是不对的

不知道有什么方法能使得机子的响应值增高呢?

ps:我们的这台机子都比较老了,洗离子源怎么洗电压还是2200

补充一个问题:用安捷伦的仪器气质7890-5975

平时配置瘦肉精标液的时候不知道是不是我配错的问题了!

最后定容到500ng/ml的定容体积不同上机时出的峰值不同!

如果定容到5毫升的容量瓶里,最低点出的克伦特罗10出来的峰面积是8000多,定容到10ml容量瓶的500ng/ml,克伦特罗出的峰值是3000左右!

我们配置的步骤100mg/l——》1ml稀释到10mg/l ,用10毫升的瓶来定容——>吸250ul稀释到500ng/ml,定容到5毫升的容量瓶里

标准曲线是10.20.50.100.200.400,那么10的那个点是8000多或者6000多的峰面积

如果最后定容到500ng/ml是10ml容量瓶的话,那么10那个点是3000左右!莱克多巴胺是600左右

解答:

6890-5973的机子是比较老了,EMV是2200,灵敏度确实会有影响,要响应值增高还不容易。增加EMV能增加响应,但噪音也增大,再说本身EMV已经很高了,不行。

参考:MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?

灵敏度降低有各种可能的原因. 最常见的原因列在下面.

1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)

2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)

3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)

4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)

5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)

6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)

7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)

8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)

察看调谐结果能够检查 MSD性能. 检查每种潜在的原因,采取必要的措施.

排除一般可能的故障,就是估计机子也有点老化了,离子源也不是太好,EMV电压又高,倍增管也可能老化,所以灵敏度不高。

24、不会用安捷伦气质6890,马上专家来整改实验室了!

问题描述:

求各位大师帮帮忙,下个星期马上又专家来实验室评审了,但是我是新手不会用这台气质

今天回实验室里配了一条瘦肉精的标准曲线,前处理是么问题的,但是上机的时候,竟然不出峰!都不知道哪个步骤出问题了,很是郁闷,求详细的步骤!

小妹再此跪拜,求各位大师出手帮忙,现在因为时间紧,只能依葫芦画瓢了,求个详细步骤学会基本操作,熬过今个星期再慢慢的摸索!

今天是调用老方法来操作的,但是看了结果竟然连一点峰都没有,怎么办啊!

解答:

最大的可能是你的样品没有进入检测器。开机后要调谐,然后调用方法,放样品编方法,运行序列即可

把仪器的说明书或工作站的help帮助文件先看一看。

25、安捷伦气质6890-5975怎么看信噪比   

问题描述:

请教:安捷伦气质6890-5975进标样后怎么看信噪比?

解答:

工具里面有:check sign to noise

26、安捷伦6890-5973线路连接问题求助

问题描述:

新人求助安捷伦6890-5973仪器线路连接的相关问题,因为仪器从别处搬运过来,没有拍照留存线路连接方式,向各位求助。QQ48494533,

解答:

个仪器估计很久了,我也没有。我认为:GC的Remote,MS的Remote和自带进样器连接;真空泵接到MS的后面的插口上面;从图片上看,这台仪器不是LAN连接,是HP-IB电缆(很粗很硬),把MS的HP-IB电缆和自动进样器的HP-IB都接在GC背面的HP-IB口上面(一个在另一个上面加),然后是连接到电脑的HP-IB口(一块板子)。

27、安捷伦6890-5975 GC-MS启动出问题   

问题描述:

安捷伦6890-5975 GC-MS启动出问题

MS正常启动,GC自检后面板显示以下信息:

Power on restart

Oven waiting for other readiness

按了INFO再显示:

Power recovery info

Oven temp on forces oven on.

Stop ends all recovery phases.

求助 是怎么回事,怎么解决,重启了还是一样

解答:

按面板上的 oven 键,数字键输入温度值,按 enter 就可以了

28、6890的气质连接了安捷伦7890a的顶空,可惜不会用! 

问题描述:

求问个位大侠,应该怎么设定方法呀!

气质的方法设定只要是:1.分流2.色谱柱这两个方面吧

顶空应该要设置哪几个地方啊?

记得工程师来的时候好像说了句,最好不要让顶空等气质

= =!都不知道哪里设置错误了,机子不动

解答:

顶空上面有一个设置是“GC循环时间”这个设置的时间=GC跑完一针样品的时间+GC回到ready所需的时间+稍微在加2-5分钟。

29、安捷伦6890显示“Faulty pneumatics board”。

问题描述:

各位大家好,最近在使用安捷伦的气相色谱仪的时候出现一个问题,看哪位高手不吝赐教:

仪器打开后,GC频幕上出现了Faulty pneumatics board,然后压力,流速都调节不了,一打开压力或者流速就显示键盘被锁也出现过一次这种情况,当时给工程师打电话,工程师让换气动板,我没换。后来把气动板取下来把表面的灰尘擦净,好了一个星期,可是后来又是这个样子了,我就没再取下来擦,感觉气动板本身应该没什么问题吧,会不会是接口的问题呢?

然后压力,流速都调节不了,一打开压力或者流速就显示键盘被锁,之前也出现过一次这种情况,

不好意思,这句话没输对。

解答:

先让电工检查一下电压是否正常,

重启仪器

最后解决不了就找厂家,让工程师上门

进样后是否锁定键盘,在方法设置里面能更改。

谢谢大家的回复,昨天把气动板(PCB板)拆下来检查了一下借口,确定没问题,安上以后,还是不行,联系工程师,对方说可能需要更换气动板了,过段时间工程师来了看看是不是气动板的事,问题解决以后我会及时和大家分享。

30、安捷伦6890-5973N安装光盘 

问题描述:

哪位大神有安捷伦6890-5973N安装光盘,能不能联系拷贝一份,自己的搬家的时候给丢了,郁闷死。。。

谢谢!

解答:

联系厂家呢?

这种光盘,最好备份一下,防止光盘丢失、损坏等意外情况发生。

copy了也没用,安装的时候要系列号的。

另外必须是同版本或能完全兼容的版本。如果有序列号,问问厂家能不能copy一份?

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