主题:【分享】安捷伦6890知识(4.3)

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86、Agilent 6890N 如何同时配置三个检测器?   

问题描述:

Agilent 6890N 气相色谱我从相关渠道了解上面最多是可以配置三个检测器的(官方标准说法是2个),通过相关改造是可以配置三个检测器的,请问如何改造?谢谢!

解答:

890和7890A都是不能装三个检测器的。

当然,装不占用检测器标准位置的比如SCD,DID,之类的大检测器,可以装

在装的过程中要单独配一个epc吧,另外板子上还有预留的通讯端口吧。估计主板上最多也就三个端口吧。

87、Agilent 6890N 气相色谱仪故障排除   

Agilent 6890N 气相色谱仪故障排除

http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50901

88、Agilent 6890N的工作站,如何显示峰图(online plot)   

问题描述:

各位大侠

小弟新手,那天无意中把plot峰图给误关了,可是也找不出来,在此向各位大侠请教啦

解答:

很简单,点击菜单“视图”-“在线信号”-“信号1”就可以了(凭印象写的,可能不太准确),以后任何东西找不到都可以在视图菜单中寻找。

如果你只用gc,可以在控制面板上的instrument-gc plot,然后选择信号signal(1)中的show,就可以了。

如果你用GC-MS,可以选择控制面板图标里ms项,右侧有TIC和spectrum的选项,一看就明白了。

89、Agilent 6890NGC疑难故障 寻求解决方法

问题描述:

由于声望值不够,我把问题发到我的邮箱的收件箱了,麻烦各位老师了。

cwhxy@126.com  密码666666

谢谢

故障

我帮你传到论坛上了。

解答:

http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/200782421200.doc

90、Agilent 6890N气相色谱仪 疑难故障

问题描述:

Agilent 6890N气相色谱仪 疑难故障

1. 启动时或运行过程中出现的故障提示。“Instrument power off/on detected.Please close and restart the instrument session to connect to the instrument”

2. 点击OK时提示。右下角的提示“Local Area connection”

3. 出现该故障时,GC主机仍继续按程序运行。但是基线停止,Chemstation(工作站)不再采集数据。该故障无规律性间歇出现。

4. 故障检查和可疑点排除:

4.1 此时ping主机和ping计算机,都正常。

4.2 更换网线(绞线),不起作用。

4.3 更换新计算机,不起作用。

4.4 重装win2000,重装工作站,重装打印机驱动,不起作用。

4.5 计算机杀毒,不起作用。

4.6 去掉稳压电源,不起作用。

4.7 外接地线,不起作用。

4.8 打开GC主机外壳,所有插头用无水乙醇擦拭,紧固,不起作用。

4.9 打开GC主机右面外壳,降低室温至20℃,故障频次减少。若关上外壳,室温30℃故障频次增加。

4.10 出现故障时,关闭GC主机,再重启,故障可能会暂时缓解,勉强进样。每次出现时,都这样解决,有时会连续几次重起才可以。尤其是近期我们准备安装自动进样器,要是该故障不能解决,用自动进样器的后果更是不敢想。

4.11 Agilent工程师现场未遇见该故障,2次上门也未能解决,推断为网卡问题,但报价吃人(15000多人民币),各位老师,谁有好的解决方法、建议或遇到类似问题,请帮小弟一把。谢谢!

解答:

应该将电脑和仪器重新启动一次就能解决问题.这问题是软件的BUG.不影响使用.

建议检查内部电路板上带有散热器的大功率芯片的隐性故障,可以通过代换的方式看看,初步推测是关联故障。另一种可能是GC主机的Firmware版本与工作站不匹配或者有BUG,建议到厂家的网站下载合适的版本。

91、agilent 6890N

问题描述:

AGILENT 6890N 我刚接触,请问高手gas saver有什么用?怎样设定时间呢?还有分流的作用?谢谢!

解答:

gas saver是节气模式,这个打开,进完样品后,仪器将以节气模式运行,以节省载气

6890是非常经典的一款色谱仪。现在最新的是7890。在6890上做了一些改动。载气节省一般按推荐值就可以了。

92、Agilent 6890N老化柱子在面板键盘上怎么操作?

问题描述:

Agilent 6890N老化柱子在面板键盘上怎么操作?

按照程序升温的分析方法设立一个分析文件好了

解答:

把温度设好按start,就行了。要不保存个专门的方法文件也可以

93、Agilent 6890N 一切ready 可是自动进样器进不了样

问题描述:

有两台Agilent 6890N  一个中文工作站一个是英文的

中文工作站会提示:检测到进样器关闭/打开连接的,请重新启动仪器和连接进样器  可是重启也没有用

英文工作站的 没有提示  不进样 但是出现进样的那条竖线

昨天突然停电了  是不是突然断电引起的啊  怎末办啊

解答:

我们是英文工作站也出现过这样的问题,把进样器连GC的插线拔了再插上,重启仪器就会好的

工作站的问题,重新安装一下就好了,或者修复

94、agilent 6890N FPD检测器基线波动很大是怎么回事

问题描述:

agilent 6890N FPD检测器基线波动大约有10PA,正常应该有0.2左右,请问是什么故障?

解答:

载气影响很大,还有安装色谱柱的水平也有影响。

更换脱水脱氧管试试

95、Agilent 6890N 熄火 

问题描述:

Agilent 6890N 在使用过程中, 总是熄火, 然后他又会自动点燃, 在做样的过程中, 所以总是能听到啪啪的点火声音, 在色谱图上也会留下点火熄火的信号, 请问下是怎么回事?

而且仪器有时候基线不是很好, 成曲线形状,由 高到低,又重复由 高到低。

想请问下是哪个部件出问题了吗?

上次工程师来的时候他偏偏又啥问题都不出现了, 等工程师走了, 后面一做样又这样~

解答:

可能是载气(及补充气),氢气和空气的比例,或供气的压力不稳定,不够。空气(氧和氮气比例)或氢气不纯等。有时喷嘴不好。H2或O2的EPC的控制问题等。

不知道是不是气体发生器该换硅胶了?

96、Agilent 6890N 不能联机       

问题描述:

A6890不能联机,

问题如下:

双击联机, 跳出对话框:unhandled exception has occurred in your application,不能打开联机

请问是什么情况引起的这种问题?

仪器连接PING 是连通的

解答:

你把全部电脑与仪器的连线拔掉从重安上去看看是否可以

用安装光盘修复一下工作站看看。

后面重新安装了工作站软件,仪器正常了

97、Agilent 6890N 气相工作站 Stack Overflow

问题描述:

工作站在offline分析数据时,经常出现Stack Overflow 对话框,不能操作了,点击ok后,自动关闭软件,求助:有什么处理办法?

电脑配置英文版XP系统,英文版工作站软件,装有中文字库,office2007软件

解答:

卸载掉office看看,软件冲突?

98、Agilent 6890N-5973i 气相色谱仪后面的进气管如何接? 

问题描述:

搬完家,气相色谱仪后面的进气管不知道如何按,请大侠们给个图片看看

这是气质联用仪气相色谱仪北部图,用红色圈的,是不是接氦气的?

下面这三个口又是接什么?我们接质谱检测器和FID检测器

解答:

主可以发个仪器背面的图片,让大家标一下。另外,如果没有其他检测器,就只有一个载气进口,比较容易连接。

99、Agilent 6890N-5975B 英文工作站的实时显示怎么调出来?

问题描述:

如题。

想在数据收集的过程中查看已经出来的一些峰,所以需要使用实时显示功能,可是我在Instrument control界面中找不到Real Time Disply(实时显示),请教各位坛子里的大侠!

非常感谢!

解答:

MS SIM / Scan 参数对话框

在 Time Window 中输入时间(分钟)。这就设置了实时绘制图形的 X 轴的范围。如果总运行时间超过最大范围,图形就按设定的值显示一段,然后再滚动 20% 显示下一段。这样依次进行到运行结束。如果你想一次看到整个运行,此处就需输入与所选样品的运行时间一致的值(包括溶剂延迟时间)。MS 实时绘制图形是获得数据后在 Instrument Control 面板上的窗口内显示的一两个离子色谱(丰度随时间变化)。在全扫描模式下,可以显示所有离子的总丰度 (Total),也可以显示特定质量范围内的离子的总丰度 (Extrated Ion)。当选择 Extrated Ion 时,Edit Scan Parameters – Plotting窗口的质量范围区会激活,你可以在这儿设置范围。

100、谁有Agilent 6890N/5975的工作站啊,急用,急盼帮助 

问题描述:

哪位好心人能共享一下Agilent 6890N/5975的工作站吗

我真的很需要,在此先感谢各位了

我现在有序列号,但光盘坏了

在此恳请各位帮助了

解答:

直接找A公司,打那个免费电话,让他们再给一个安装光盘,我记得好像是有两个盘,锁在其中一个里面,坏的不是那个吧。

直接找A公司,打那个免费电话,让他们再给一个安装光盘,我记得好像是有两个盘,锁在其中一个里面,坏的不是那个吧。

我再与A公司联系吧,在这感谢各位的帮助了

估计没有了,因为有侵权的嫌疑,而且光盘版的安装软件估计不能发送吧。要刻录才行。

你就跟A说,你的电脑有病毒全部东西都没有了,请他们帮你再装一下软件就可以了

101、请教Agilent 6890N 自动进样器 不进样问题   

问题描述:

使用的仪器型号:Agilent 6890N

自动进样器型号:7683B  8位盘

    开机,调用方法后,编好序列,基线平衡好要测样时,点击多个进样,界面跳出“进样器电源的关闭/打开已检测到。请先关闭仪器,再重新启动仪器和连接进样器”,点击确认后,自动进样器没有反应,样品盘101位置,自动跳掉(白点变成黑点),后面样品也不再运行。之后,按照跳出的界面做好,关闭GC,进样器插口也重新拔插了,再重新开机,还是一样的问题。试过换过另外一个同型号的可用的自动进样器,问题还是一样。再后来,试了一次直接点击菜单中的“运行方法”,自动进样器能够正常反应,走样。走完后,重新试了一次多个进样键,问题还是存在。今天再次重新开机,编辑新的方法名称和序列名称,准备就绪后(绿灯),点击进样,已没跳出故障那个界面,显示可运行,但是等要进样时,自动进样器还是没有反应,样品盘101位置,自动跳掉(白点变成黑点),后面样品也不再运行。

    请问这是自动进样器出问题了呢?还是我在编辑序列过程中出现问题,以至于不能正常运行?(打过售后电话,让我重新编辑序列,保存序列,再运行序列,但是问题没有解决)如果是序列问题请问一般会在哪里出问题呢?本人新手一枚,刚接手GC6890N,以往只是看着副主任(已调岗)操作。【前两周开机时还是正常的,但是据副主任反应以前也出现过这个问题,但是重新编新方法名和序列名能够解决】

    急求各位前辈指导意见,谢谢!

解答:

开机自检都没有问题吧(8位盘以及进样针都用工作);建议再重新建序列,一定要序列保存到序列的文件下,否则会出现你说的状况;其次工作站有问题,可以再GC面板设置序列,这个可以咨询400

102、求师:Agilent 6890N/5975 GC/MS和菲尼根DSQ GC/MS哪个更好用

问题描述:

我单位要购置一台GC/MS,配单通道气相\离子源\正负化学源,百位自动进样盘,请高手在价格和仪器选型上给予指点,万分感激!!!!!!!!

解答:

我觉得还要看你的主要用途,如果是当做赚钱机器,要做大量单一的样品,希望尽快上手,又没有大量时间去维护时,agilent可以选择,如果是作研究用途,希望做各种复杂的实验,需要获得较多的信息时,最好还是Trace DSQ,但可能你需要多一些的培训.价钱方面差不多,还有一点,Trace DSQ比5975开发得早,仪器比较成熟.不知道为什么,我明显感觉Agilent的这几年新出厂的仪器毛病明显比以前的多.估计是供应中国的产品是换了工厂

如果你只考虑这几家的,那你就买安捷伦的,如果不光这几家,那考虑一下瓦里安的也不错啊!

103、如何在Agilent 6890N-5975B工作站中确定某个峰是否达到定量限   

问题描述:

如题,或者如何在Agilent GC-MS工作站中显示定量限或检测限。刚刚接触气质还有很多不懂的地方,请教各位高人了,谢谢!

解答:

在工作站中能计算某个浓度时这个物质的信噪比,但是定量限或检测限是10倍或3倍信噪比还要看你自己怎么定义。

104、Agilent GS-MS(6890N/5975c)无法进行定量分析了,请各位帮忙 

问题描述:

我们使用的是Agilent GS-MS(6890N/5975c),采用单点外标法进行定量计算,最近发现标准样品峰积分效果很好,但是在定量设置时,无法识别响应值,不能得到定量曲线,这是什么原因啊,定量很什么因子有关系,是积分参数不对吗?还是和选择的离子有关系?请各位高人指点?万分感谢!

解答:

主是选择SCAN还是SIM信号定量的?

而且积分方法是否得当,而且调用积分方法是否正确,一般积分方法调用不正确,校正曲线的时候是识别不到峰的……

可以把校正曲线的内容全部CLEAR之后,重新做一遍?

有可能是积分参数的问题。我们也有几次出现这种情况,后来发现是积分参数里的最小峰面积设置得太大,以至于无法积分

问题得到了解决,是因为在自动积分的参数里,阈值设定过高了,改小就可以了。

105、求助,有Agilent 6890N gas chromatograph + Waters Micromass GCT mass spectrometer 的操作手册或训练数据   

问题描述:

求助,有Agilent 6890N gas chromatograph + Waters Micromass GCT mass spectrometer 的操作手册或训练数据


解答:

不知道这个能不能帮上你

6890操作

6890N-B02_01.pdf

附件:

6890N-B02_01.pdf

106、Agilent 6890N   

问题描述:

6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台,展现了当今最高的气相色谱性能。它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC)的气相色谱仪,同时具有完善的功能和高度的自动化。

●  全新第四代模块化十三路EPC控制,数字化设定所有气路参数,流量和压力精确稳定,压力精度0.01psi,保留时 间和峰面积高度重复。

●  通过精确EPC气路控制,快速柱箱升温速率,超速FID、NPD和ECD响应,高速数据采集处理系统,以及免费方法转换软件,您可获得一套完整的快速色谱分析系统,同时可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果,具有无可比拟的高效率。

●  保留时间锁定,可以使不同的6890气相色谱仪,不同检测器、不同地点。不同操作者之间的保留重复性达百分之几甚至千分之几分钟,使色谱峰的鉴定更容易,结果更可靠,运行成本更低。

●  多种进样和检测器,选择方便。迅速解决难题。分流不分流进样口,分流线性、歧视现象小、定量准确,并具有载气节省。独特的挥发性物质分析进样口(VI)适合于痕量活性气体分析。程序升温汽化进样口(PTV)性能优异,可实现多次进样、大体积进样,有利于痕量组分的灵敏检测。单丝热导池及微池电子捕获检测器,死体积小,灵敏度高。微池ECD是当今最灵敏的电子捕获检测器。双光路FPD可在一次运行中同时实现硫磷化合物的选择性测定。其它检测器如PID、PFPD、ELCD等拓宽了6890的应用范围。

●  操作自动化、省时省力,全部参数由键盘输入,无需手工操作。卓越的自动阀控制,时种编程。自动进样器,完善的数据通讯和处理功能,简化操作步骤,易学易用。

●  遵从法规,符合优良实验室规范。内置自动记录运行偏差功能,记录分析过程中所有的方法设定值偏差。所有GC参数和数据文件可存成单独保护。不可编辑的格式,保证完整性,确保满足法规。

解答:

现在都7890B了

107、6890Agilent GC/ECD信号多高为佳,超过500对痕量分析有无影响,请用过的专家回答

问题描述:

6890Agilent GC/ECD信号多高为佳,超过500对痕量分析有无影响,请用过的专家回答

解答:

GC/ECD信号不宜过高,否则样品会使检测器污染.

108、求扫盲:气质联用Agilent 6890/5973N测煤焦油或者木醋液

问题描述:

作为气质联用,Agilent 6890/5973N是什么级别的?高端?终端?能定量吗?

我如果要测一些煤焦油或者木醋液,这台仪器够吗?

哪里可以测外来的煤焦油或者木醋液(成分非常复杂,有水分)的组成?并提供全分析??

我是门外汉,希望有大神可以对上述问题,一一解答!

非常感谢

解答:

Agilent 6890/5973N是安捷伦10年前的气质了。当年用户挺多的。

现在还有一部分6890/5973N在继续服役。可以用来检测适合的物质,并进行定性与定量。

煤焦油成分复杂,可能含苯,萘等等成分,可以在除水后,尝试用5MS的柱子测试。

木醋液相关检测,你可以看看这篇文章《秸秆热裂解木醋液成分及其对辣椒生长及品质的影响》

109、Agilent 6890/5973N做二噁烷残留检测限问题!达人请进

问题描述:

Agilent 6890/5973N顶空进样,做二噁烷残留,检测限最低只能做到2.5个PPM,再低一点就不行了,可是看网上有的人可以作到0.2-0.3个PPM,不知道是哪方面的原因,知道的达人告诉一声啊,多谢了!

解答:

二恶英最好用高分辨率质谱,普通单四级杆质谱效果不好。

110、Agilent 6890 自动进样器坏了 !!!!

问题描述:

我用的是AGILENT6890 GC 今天进样忽然发现 自动进样器7683不好使了.进样针刚跑了一圈,就扎在溶剂瓶里不动了,FAULT灯还闪,提示 back-plunger error

不知道是哪的毛病?

请高手指点!

解答:

推荐答案:jesseyu回复于2007/05/27

还有就是检查一下,针是否堵了。我刚才看了一下你另一个贴子,我觉得这个可能性很大.你可以不进样就专门走一些常见的溶剂或是空针走走看,是不是走样品把针给堵了.

补充答案:

xiaobinbin回复于2007/06/01

用多长时间了,可能是电机力量不够了。轮带松了。

learner1999回复于2007/05/28

是不是你的注射器的杆没有固定在机器上,螺丝没有柠紧,

我就出现过这个问题,而且也是这个提示。

另外很有可能你的注射器脏了,上次使用完毕后,清洗次数不够,导致针管里发滞,通常这种情况下,整个针杆会被扎弯,如果真是这样,很可惜你的这根针废掉了,所以切记,每次使用完毕后,一定要好好清晰自动进样针

黄金战士回复于2007/06/01


是不是你进样针的电机功率小啊!以前agilent的老型号就出现过这种现象,特别是针涩时更容易卡.不行就咨询agilent的免费服务电话: 800-820-3278

vandyke回复于2007/05/27

应该是后柱塞出错了

111、请问Agilent 6890-5973 network系统

问题描述:

帮朋友紧急问一下,Agilent6890-n5973 network这个系统现在还在卖吗?还是已经有新的型号了。一般来说新、旧型号价格大致是多少?谢谢啦。

解答:

现在已经没有卖的了,只能是二手货了。现在是7890B-5977A。

112、怎样用手动进样的方法做气体(agilent 6890-5973)?   

问题描述:

最近公司要用GC/MS作气体样,以前都是做液体样,自动进样.需不需要换什么配件?采用手动进样和更换毛细管柱能行否?

解答:

柱子看你分析的物质而定啊!

手动进样,准备些精度好,重复性高的进样针就OK了啊

用顶空进样能好些,手动进样速度得有保证吧,进样量也要多些作为补偿

113、谁能给个Agilent 6890的自动关机程序 

问题描述:

电脑里原有的自动关机程序被删除了.不知道该怎么建立.

就是这个:shutdown.macro

解答:

好好学学http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060317/366265/

114、agilent 6890n 毛细管柱插入进样口和检测器的长度要求

问题描述:

Agilent 6890N: 0.25mm毛细管柱插入进样口和检测器的长度是怎么要求的?有没有资料明确提到?谢谢高手!

解答:

进样口4~6mm,检测器捅到头向回拉1mm上紧。

115、Agilent 6890 噪音很大 帮我分析一下是什么原因 

问题描述:

使用u-ECD检测器 分流/不分流 进样口  用死堵堵住检测器口 噪音就挺小 没有问题 接上毛细管柱就很大  检查进样口不漏气  毛细管柱两头都截去了一截安装的 应该没有什么问题  各位帮我分析一下  什么原因啊

谢谢各位  柱子前几天用还好着呢  铜接头我也注意了 高温的时候我给拧紧勒  气源应该没有问题一直都很好

解答:

可能色谱柱有污染,换根柱子或者把这根柱子好好老化。

116、Agilent 6890气相色谱培训资料(PPT)

安捷伦的现场培训资料。

http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/014473.shtml

117、谁能贴一个气相色谱Agilent 6890问题与解决方案的资料 

问题描述:

谁能贴一个气相色谱Agilent 6890问题与解决方案的资料,这样便于大家学习

解答:


我这儿正好有一份,传上来,看看对大家是不是有用。

GC Maintennance.pdf

附件:

GC Maintennance.pdf

118、Agilent 6890 开机后自检不通过但是不报警   

问题描述:

今天上午在打开Agilent 6890 的时候检测器部分出现Temp not installed 软件可以连接,但是里面的内容全部是灰色的,这是什么原因,望各位大虾能给予解答,谢谢!

解答:

这样仪器自检也能通过??

原因分析如下:

1、因为软件可以连接,配置应该没有问题,可能是仪器里面检测器板温度连接的卡头有点松了,LZ拔插一下。

(PS这个问题没有遇见过,检测器控制温度的是不是用卡头的,得要明天去确认下)

2、把软件和机子都关掉,等一分钟,在重新启动,看下情况。

其他高手、前辈 看还有没有另外的原因分析分析,我在这抛砖引玉了。

遇到这种问题,如果是我就这样解决!

1、首先判断应该是GC硬件有可能有问题,也可能坏了,也可能没有坏。先把工作站中的各种方法保存好,方法千万别丢失,可以吧方法复制到D盘。

2、重点是检查硬件,不用打开工作站,也不用打开计算机。重启GC后STATUS显示仍然是无法通过,我们就只好先关机。

3、拔下机器电源插头,打开机器右侧面板,重新接插所有可能松动的插座。

4、通电,如果自检仍无法通过。打开GC后上部盖板,接插所有模块的插件,比如分流\不分流模块、辅助EPC模块、FID\TCD等几个模块。

5、通电,如果仍无法通过自检。只好最后的一步了,升级固件。

6、去安捷伦官方网站下载最新的6890相应的FIRMWARE(因为你没有说清楚是6890的哪个系列,6890有6890 PLUS,  6890 PLUS+ , 6890N)

7、用升级固件的软件(7890GC带的那个诊断光盘有此软件,或者去安捷伦官方下载),升级到最新的FIRMWARE。

8、如果开机仍无法通过自检,我判断最大的可能性是逻辑板损坏。把出错信息提供给安捷伦工程师,上门维修。

9、费用2000元。

119、agilent 6890 chemstation 英文版的工作日志在哪啊? 

问题描述:

英文的。搞定不了,上网搜看见一个说明书说是在“查看”那有个“日志”,可是查看在哪啊~~~各种找不到~还请大家帮帮我把。谢谢了~~~

解答:

VIEW菜单下有个LOG...选项吧

120、Agilent HP6890测定气态甲苯应选用哪种柱子,分析条件是什么?请高手指点

问题描述:

急求,请指教

解答:

感觉极性非极性的都可以

SE-30、OV-101、PEG-20M都可以,FFAP最好

121、agilent 6890柱温箱自检不过的原因   

问题描述:

agilent 6890柱温箱自检不过的原因

解答:

除了温度传感器,像炉温丝啊,电路板的接口啊等,都有可能有问题。可以一点一点的查查。如果还有其他问题,欢迎咨询仪盟电子科技有限公司。很高兴能帮您解决问题。

122、寻求agilent 6890气相色谱的使用流程说明 

问题描述:

寻求agilent 6890气相色谱的使用流程说明,多谢各位大侠!

解答:


资料中心有更详细的,你可以去下载

这里是我自己整理的,没有图解。

Agilent 6890N/GC(检测器:FID)操作规程

基本操作步骤:

(一)、开机:

1、打开三种气源(载气N2,H2,Air)。

2、打开电源总开关。

3、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000、Windows XP)画面。

4、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)

5、 待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。

6、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

(二)数据采集方法编辑:

1.    开始编辑完整方法:

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK,进入下一画面。

2.    方法信息:

在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok进入下一画面。

3. 进样器设置:

使用自动进样器,选择GC Injector。

4. 柱参数设定:

· 点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮.

· 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义)

· Mode—选择合适的模式,恒压或恒流; Inlet—柱连接进样口的物理位置; Detector--柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient(连MSD 则为真空);

· 选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。

5. 进样器参数设定:

· 点击“Injector”图标,进入设定画面。 选中进样器的位置(如“Use Front Injector”,进样体积(如1ul)

· Pre injection—进样前,post injection-进样后; Sample—用样品洗针次数; Solvent A—溶剂A洗针的次数;Solvent B—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡的次数,5-6次左右即可。

· 点击“Apply”钮。

*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:

1)关6890N电源。

2)将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置(Front/Back)。

3)、开6890N电源重新识别自动进样器。

6、分流不分流进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back);

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N2);

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi),然后点击On下方的所有方框;

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min);如图所示,点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).

7、柱温箱温度参数设定:

· 点击“Oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度(如40℃),点击“On ”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;Hold min—在Next ℃保持的时间;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如325℃,3min);

· 下图为一程序升温的例子,点击“Apply”钮。

40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)

8、FID检测器参数设定:

· 单击“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back),

· 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—33ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min),并选择辅助气体的类型(如N2),并选中该参数,如图所示。

· Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID气体。编辑完,点击“Apply”钮。

*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.

9、信号参数设定:

· 点击“Signals” 图标,进入信号参数设定画面。

· 在Signal 1或Signal 2处选择Det,在“Source”处选Front Detector(如果Front Detector是所用检测器);

· 选择Save Data,并选择All---表示存储所有的数据。

· 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ),

· 点击“Apply ”钮。

10、单击“Method”菜单,选中“Save Method As…”,输入一方法名,如“test”,单击OK。

11、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项,如上图所示,输入操作者名称(如zzz),在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位。

12、 单击Ok,等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run Method”,进样。

(三)、数据分析方法编辑:

1、 从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。

2、 从“File”菜单中选择“Load Signal”选项,选中您的数据文件名,单击OK。

3、 做谱图优化:

从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项,如下图所示;

从Ranges中选择Auto scale 及合适的显示时间,单击ok或选择 Use Range 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。

4、 积分:

(1)、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想,再从菜单中选择 “integration events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak Width,Area Reject,Height Reject。

(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项,则数据被积分。

(3)、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。

(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。

5、 打印报告:

(1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项,进入如上画面。

(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。单击Ok.

(3)、从“Report”菜单中选择“Print Report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。

(四)、关机:

· 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp), 关闭FID气体(H2,Air);

· 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序;

· 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;

· 关GC电源,最后关载气。

(五)、注意事项:

1、 柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;但是使用FID检测器时可以接。

2、 柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。

3、 其它注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

4、  为避免重新安装化学工作站,关电脑时一定要注意正常退出后关机!等到确定关机结束后再关总电源。

123、请教Agilent 6890 气相色谱的精密度调试

问题描述:

各位同仁,想请教一下:我安捷伦6890气相色谱仪FPD检测器测农药时,仪器的精密度不好,主要有哪些影响因素,怎么调?希望能给个比较详细的答复,非常感谢。

备注:进样口隔垫、密封圈、衬管都换过,且衬管是去掉玻璃棉的,用的是不分流进样,程序升温,自动进样,只是检测器不能自动点火,每次需要手动点火。

希望高人指点,谢谢。

解答:

是不是样品重现性不好?

一是样品定量不重现造成的;二是样品定量挥了或污染造成的; 还是就是样品稳定性不好造成的。

个人观点。

124、Agilent 6890 3阀4柱 

问题描述:

请教,有哪个大虾用到Agilent 6890 3阀4柱,其中在分析永久性气体,用的5A分子筛柱子分析时,因为我公司分析样品中含水量较大,故分析样品前水大的样品,会拿到冰箱里冷冻,再分析,但是不会很完全~!5A分子筛柱总会失效,经老化后,恢复了以前的活性~!

主要是现在出现了一个问题:

1:CO分析时峰的保留时间总是随着样品中所含CO的大小而改变。

2:O2峰总会出的很小,进去空气后几乎不出峰,当拿高纯O2充其柱子后,O2和N2的峰就是会出的很好,但是O2在以后的分析中还是会经常的出的很小的峰~!

哪信大虾帮帮忙,解决一下问题,如有不明白的请给我留言,我可以上传点图片~!

解答:

第一个问题通过方法可以解决。

第2个问题,估计是柱子问题。没老化好或性能差。

对于5A或13X柱子进样气必须干燥,加一个干燥管即可。

125、agilent 6890  cloumn 2 flow actual 数值怎么没有显示

问题描述:

从fdp检测器换到npd检测器,发现 cloumn 2 flow actual 数值怎么没有显示!我是在edit中编辑的 apply-ok的。是不是检测器和毛细管没接好,怎么的。我的气路是开的这!希望高手指点!

解答:

我用的是Agilent 6890-5973 GC/MSD,我们的仪器也经常会出现类似的问题,需要在Column 栏里重新选择安装柱,然后再设计好别的参数就行了.你试试看,是不是也和我那仪器一样.我个人觉得是Agilent的这个工作站有点问题了,我的工作站一直是老版本,没有更新,所以经常有这个问题.

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