主题：【分享】赛默飞3500知识问答

1、赛默飞世尔Ice3500有配自动进样器的吗 

问题描述：

赛默飞世尔ice3500标配火焰是不带自动进样器的，石墨炉带了，然后我在赛默飞世尔官网发现了其实是有自动进样器的，CETAC自动进样器，但是不知道好用不好用。

解答：

专业做自动进样器，还同时给安捷伦，铂金埃尔默，赛默飞贴牌供货，我们这边2台ICP-OES(赛默飞)和1台ICPMS都是这家的自动进样器。

2、赛默飞ⅰCE3500原吸石墨炉进样器故障障

问题描述：

石墨炉进样针前端塑料毛细管很脏，想自己动手换根新的，因仪器是做没消化的血液，进样针可以拆下来清洗，毛细管一直没换过，最近血铅质控结果偏离很大，自己动手把进样臂上的毛细管扯了出来，花了20元买了几米外径1mm的塑料毛细管，赛默飞公司材料费报价2758元，上门服务费2小时1190元，费用有点多，所以想自己动手换，由于没有拆进样器的经验，所以在本论坛里先请教哪位老师有这方面的维修经验，指导指导下我，感谢！

第一步，进样器的支架不知怎么打开？螺孔里是铆钉，怎么才能打开后盖？求解！

解答：

首先，那个进样管普通毛细管不行的；再就是如果怀疑污染了可以用2%的硝酸反复走清洗模式，走上20多次再用纯净水走上20次清洗。最后：没有把握装上去的东西最好不要拆下来，如果真要拆，提前给领导说一下，省的要花钱了再说就说不清了。

其实可以让工程师教你一下，电话或者视频指导

3、赛默飞ice3500测铅，不稳定怎么办 

问题描述：

今天做土壤中的铅。做样品前先进了标线最大浓度的点，40ugl的，但是总是不稳定，进样量是20ul，后来改成了10ul，也是不稳定，灰化温度从600到800都调过，原子化温度最大调到1800，求问，还有什么步骤可以试？有没有大神用这个型号的做过？

解答：

（1）如果是标液做的不稳，有可能是石墨管问题或是元素灯问题

（2）进样的情况怎样？针位置是否调整好？

（3）您可以多设置一步干燥时间，温度设置个80度，斜坡个15s。

（4）我也是用thermo石墨炉的

首先，你的石墨管用错了，thermo菜谱里推荐铅用普通管

其次，没有用基改剂，我用的是5%磷酸氢二铵，2ul湿加

再次，标线点太高了，看你的吸光度好像都要到0.6A了，不用这么高，1~10ppb足够了，最多到20ppb

最后，楼上老师也说到了，升温程序的第一步120度不妥，水分会暴沸带着部分样品飞溅，加一步80度或者90度的效果应该会好很多

（5）1、600次也比较极限的使用次数了，一般我们800就换了，石墨管中心部位已经残损了

2、楼上老师说的对，你干燥和灰化步骤都有可能损失目标元素或有基体干扰

3、我记得资源汇总贴中就有关干燥部分升温的讨论以及各类基体改进剂的使用，可以学习

4、铅的菜谱推荐波长是217和普通管，但我们用283.3和热解涂层管加胶体钯也做的挺好的

4、赛默飞SMS-3500系统

问题描述：

有没有正在使用赛默飞SMS-3500系统的朋友，大家一起聊聊啊

解答：

这是火花光谱自动化SMS-3500系统，分析仪器还是ARL4460

电脑机械手，辅助配套设备，这个东东不会便宜的。

我了解的有  宝钢  梅钢  武钢  湘钢  日钢  邯钢  首钢  迁钢  大钢  鞍钢  酒钢，据说还有好几家钢厂和外资企业有，还有些半自动的系统，没见过。感觉比完全人工操作引入的误差要少很多，制样速度似乎不比手工磨样快，投入太大了，对维护保养人员的技术水平要求很高，如果是全套进口的，似乎用着方便些，如果有些部分用国内厂商的产品配套，虽然投入少了，但使用中遇到的问题很多。按照目前时髦的工业4.0或者互联网+的概念，未来的实验室应该是向全自动、无人化发展。

5、 赛默飞原子吸收ICE3500用火焰法最大吸光度是多少

问题描述：

最近在用赛默飞ICE3500测硬脂酸中的镍，用的是2015版药典方法，用5ug/ml、10ug/ml、15ug/ml的浓度做标准曲线，但是相关系数一直没达到0.99.三个浓度点的吸光度分别是0.42、0.83、1.03.最后一个浓度点的吸光度好像已经达到最大值了，往里面加标准溶液，吸光值也上不去。不知是不是这个原因导致我的标曲相关系数达不到要求。请问我该怎么办。

解答：

你的测试吸收值太高了，看看仪器的火焰原子化器能不能偏转，以便降低灵敏度

你的曲线浓度值太高了，我们一般测定镍元素标准曲线最高浓度也就是5ug/mL

6、 赛默飞ICE3500石墨炉测铅信号值不断降低

问题描述：

如题，使用的是赛默飞ICE3500，实验中发现响应值不断降低，用1%硝酸配制好20ug/L的铅标准溶液，连续进样，响应值不断降低，找不到原因。大家有遇到类似的情况吗？条件是1%磷酸二氢铵基体改进剂，灰化800，原子化1800，清除2500℃；灯电流10mA,690,

解答：

根据我的经验用普通石墨管测铅比热解管的效果还要好，只不过普通石墨管的寿命比较短，300次也差不多了。至于你谈到的测未知样品其吸光度下降得更厉害一说，这恐怕与样品中的共存物有关。

7、赛默飞世尔3500原子吸收报错

问题描述：

最近做石墨炉的时候经常出现这种报错，最开始是偶尔现在要频繁一些了，而且最开始是在做到升温最后阶段要出结果的时候报错，现在连准直进样针都会报错，请教大神这到底是什么问题啊，工程师说有可能是升温主板和5/12V电源的问题，升温主板如果出问题了要6万呢，我好方。

解答：

我用的也是同一个型号的原吸。也出现过同一个问题，工程师发过来一个特别小的电源，然后装上之后就好了。并不是升温主板坏掉了。希望对你有帮助。

8、赛默飞ICE3500出现错误代码 

问题描述：

各位大神，我在测金属铜时，点调整光路后，灯是调整了，但出现错误代码MD2018，点自动凋零出现错误代码MD2024。请问怎么解决啊？

解答：

这类问题，建议楼主直接咨询服务工程师

已经联系赛默飞的工程师了！他分析大概是前置镜或后置镜有问题！

9、 赛默飞ice 3500系列原子吸收分光光度计

问题描述：

求助一下各位大佬，如果同时做了一批样品，打印报告的时候想分别把这些样品一个一个打印出来，其他的删掉或者不显示出来要怎么操作，因为刚刚接触这个仪器，不同项目的样品一起分析了，但是要出几份报告，要求把结果分别打印出来，但是我删掉其他的样品，打印的时候还是会提现在打印结果里面，删不掉，问了工程师他也不知道，有什么其他办法吗？

解答：

我记得热电的软件可以把不要的数据先删掉，然后在打印设置里选择不打印删除的数据，打印好再把需要的数据恢复，不要的删除，然后继续打印

10、 赛默飞ICE3500 原子吸收火焰法能用二次方程拟合嘛？

问题描述：

赛默飞ICE3500 原子吸收火焰法能用二次方程拟合嘛？用一次线性拟合只得到0.998，用二次方程就达到1.000了。

解答：

很多元素火焰法做出来就是达不到0.999以上，有些标准上要求达到0.995以上即可。火焰法的吸光度在0.2左右的时候线性还挺好，吸光度在大些反而不好，很多时候需要降低灵敏度来测定，比如把燃烧头高度调高或低，或者偏转一定的角度，或者调节雾化器流量等等。用其他拟合方式线性是可以很好，就是不确定能不能用。如果不能用，生产厂家应该也不会设计那么多种拟合方式出来。

火焰用一次拟合的多，火焰标系都是人工配制，心里有数。石墨炉是自己进样稀释配标，我用二次的多。再说了如果不能用，生产厂家应该也不会设计那么多种拟合方式出来。

11、 原子吸收分光光度计——赛默飞世尔ICE3500  期间核查 

问题描述：

这是我做出来的数据，可就是不知道期间核查规程怎么操作。

解答：

这有繁有简。较繁复的在论坛里有，查下看看，人家做的很规范；简单的，象我们就只做了精密度测试和标准物质测试以及检出限。火焰测的是5mg/L的铜标液，测6次，求出RSD值，要小于0.3%；石墨炉测的是25ug/L铜标液，测6次，求出RSD,要小于3%。标准物质我们选的是GSS-13,测铅，连续测6次，要求在标值范围内。检出限也做了，怎么做就不必说了吧？

如果是仅就“原子吸收分光光度计——赛默飞世尔ICE3500  ”，估计做过的人很少。如果是问原吸的期间核查，那么在本版天花板的仪器论坛搜索引擎那里搜下，应该不难找到的

12、赛默飞 ICE 3500原子吸收光谱仪故障维修问题

问题描述：

使用火焰时无法点化，点火开关的灯也不亮，厂家工程师说是气路问题，维修费报价8万多。后来石墨炉也出现问题，估计也可能是气路问题。原本也就二三十万的仪器，难道气路维修就得十多万？求大神指点维修价格。

解答：

楼主应该问问厂家工程师，到底气路哪里有问题了？再者工程师的预算是检修过的结论吗？一般燃烧头点不着火的原因如下：

（1）没有引导火焰喷出或者点火放电针没有放电火花产生，故不能点燃火焰。

（2）没有燃气供给到燃烧头。此时仪器因该有报警提示产生错误的原因，不知楼主的仪器有报警提示出现吗？

（3）火焰监测系统失控，致使燃气阀门误动而不能打开供气。

一般而言，仪器在出现故障时，均有错误提示，尤其是进口仪器更是如此。希望楼主将仪器在不能点火时的具体状况详述出来（例如是火焰根本就没出现还是出现后不能维持住？）以便分析。如有仪器的报警信息希望拷贝后也上传看看。如果厂家工程师没有去临场检查就武断说需要8万的维修费，个人感觉有些....................

还有，石墨炉出现了什么问题？如果两种测量模式同时出现了问题，那就不一定是气路的问题了，因为两种测量模式使用的不是同一种气体。

13、 默飞ice 3500型号火焰原子吸收检测铬 

问题描述：

铬标曲为0.5，1，2，4，5mg/L，用的空气-乙炔，相关系数很好，但5mg/L的吸收值才0.06左右，而且极不稳定，准确度也很差。求经验和支招，谢谢！！

解答：

空气乙炔火焰测铬就是这样，火焰温度到不了原子化温度，吸光度低。我们这儿用一台岛津的和一台谱析的，岛津的会好些，曲线相关系数可以，吸光度也行，4mg/L的吸光度能到0.2；谱析的就不太好，相关系数还行，但吸光度低，4mg/L的也才0.08左右。如果是火焰不稳定的话，如果仪器可以调乙炔流量的话，可以试着调低一点。谱析的推荐测铬的流量是3000mL/min，但火焰很不稳定，现在是用2600mL/min。

14、 Thermoice 3500的一次故障维护

经过与论坛上的各位同志的交流讨论，结合工程师的说法，小弟初步断定是雾化器后面的防爆膜出了故障，后来我直接拆下了雾化器，发现防爆膜中间被爆了一个大大的洞，更换防爆膜后，仪器恢复正常。
年关将至，事情太多，很多坛友期待看到的维护过程的照片，直到今日小弟才有空将其上传，在此向各位说声抱歉。闲话少说，下面咱们进入正题。

第一：这就是3500的外观左边部分是燃烧头和雾化器所在位置。

第二：打开外面那个门，这就是里面的燃烧头和雾化器，本次故障的罪魁祸首就是废液管，从图中可以很清楚的看出废液管形成的U型管已与雾化器水平，从而导致里面废液累积，使得雾化室内部有废液，这也就是仪器运行一段时间后线性变差等的直接原因，正因为如此，我们才会在废液管的末端用洗耳球吸废液。

第三：接下来 我们需要把雾化器拆下来：首先，把上面燃烧头的取下，燃烧头是直接套在雾化器上面很容易取出来，（下图就是取下来的燃烧头的底部图）；然后拧开后面的三个六角螺丝，这三个螺丝要从后面拧出来，人却只能站在前面拧，难度很大，光是拧这个螺丝都花了十多分钟，后面装的时候难度就更大了；最后把雾化器前端的两条气路管路以及底部的废液管取下。OK雾化器成功取下。

燃烧头图

雾化器取下后的支架，本次故障所在——防爆膜就固定在六角螺丝孔所在圆形凹面处。

第四：检查雾化器

这就是传说中的防爆膜：中间已经被爆出了一个大洞。

把雾化器前端的四个螺丝取下后，图中所示：从上到下，也就是安装好的雾化室从前到后的俯视图。我们可以看到雾化室，这就是样品溶液雾化的地方，里面还有一个风扇状的东西，已经被炸歪了，原本扇柄应该跟雾化器的管壁平行，扇叶跟管壁垂直。安装点位于：从前往后靠近连接燃烧头管道处，至于它的用处，听工程师说，是用来截留较大的雾滴，阻止进入燃烧头。最底下（最后面，尾端）就是防爆膜所在位置。

看到这么脏的雾化器，我都不忍心了，还是用稀酸泡几个小时再说吧，注意不要把气路管道的金属螺母也泡进去了。

雾化器前端的另一头和它的四个螺丝，从它的结构来看，溶液吸收进来后，好像又从白色的U型管出去了，具体的雾化过程不大清楚，静待各位解答。

第五：更换新的防爆膜，安装雾化器。

这就是新的防爆膜。它是固定在雾化器尾端与支架之间，用六角螺丝固定。它的作用就是使雾化室密闭，还能防止回火。