主题:【已应助】安捷伦气相FID测溶残,保留时间延后是什么原因?

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memory光阴
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安捷伦7890B气相,FID检测器,平常用来做溶残测试,直接进样,两次测试间隔一星期左右,这次测试发现保留时间从原来的7min,延迟到了现在的10多min,而且溶剂峰什么也都全部后移,响应也有所降低,以前从来没有遇到过这种问题,请问这是什么情况造成的?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/12/11
这种保留时间延迟比较多的情况考虑是仪器方面的问题,建议楼主检查一下是不是哪里堵了或者漏气了,比如进样口漏气会造成响应降低,还有进样口吸附,更换隔垫衬管,切割色谱柱头。然后FID检测器那块是容易堵的,比如FID喷嘴堵了,也会造成这种现象,可以把色谱柱拆下,拿一个手电筒从下往上照,如果能看到亮光,说明没堵,看不到亮光的话就把FID检测器喷嘴拆下来,拿金属丝通一通。时间久了可能会有石墨垫碎屑或者样品残留在里面造成堵塞,这个地方也是需要定期关注一下的。
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通标小菜鸟
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这种保留时间延迟比较多的情况考虑是仪器方面的问题,建议楼主检查一下是不是哪里堵了或者漏气了,比如进样口漏气会造成响应降低,还有进样口吸附,更换隔垫衬管,切割色谱柱头。然后FID检测器那块是容易堵的,比如FID喷嘴堵了,也会造成这种现象,可以把色谱柱拆下,拿一个手电筒从下往上照,如果能看到亮光,说明没堵,看不到亮光的话就把FID检测器喷嘴拆下来,拿金属丝通一通。时间久了可能会有石墨垫碎屑或者样品残留在里面造成堵塞,这个地方也是需要定期关注一下的。
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ztyzb
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楼主,1、先检查下仪器条件是否有变化,包括进样体积、分流比、柱温等;2、测试下柱流量是否正常;3、查看下是否有漏气的地方,比如进样垫、接头;4、是否是色谱柱的问题,可以换一根新的试试;5、是否FID喷嘴堵了。
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安平
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所有色谱峰均发生保留时间延迟的话,建议考虑是否检测器堵塞。

建议疏通检测器喷嘴试试。
建议测量色谱柱流速,如果明显异常,建议报修
zyl3367898
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种保留时间延迟比较多的情况考虑是仪器方面的问题,建议楼主检查一下是不是哪里堵了或者漏气了,比如进样口漏气会造成响应降低,还有进样口吸附,更换隔垫衬管,切割色谱柱头。然后FID检测器那块是容易堵的,比如FID喷嘴堵了,也会造成这种现象,可以把色谱柱拆下,拿一个手电筒从下往上照,如果能看到亮光,说明没堵,看不到亮光的话就把FID检测器喷嘴拆下来,拿金属丝通一通。时间久了可能会有石墨垫碎屑或者样品残留在里面造成堵塞,这个地方也是需要定期关注一下的。
感谢老师给的意见,确实是喷嘴堵了,可能是之前石墨垫拧太紧压碎了,通了喷嘴后恢复正常了,谢谢
memory光阴
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,1、先检查下仪器条件是否有变化,包括进样体积、分流比、柱温等;2、测试下柱流量是否正常;3、查看下是否有漏气的地方,比如进样垫、接头;4、是否是色谱柱的问题,可以换一根新的试试;5、是否FID喷嘴堵了。
谢谢老师回复
memory光阴
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原文由 安平(byron1111) 发表:所有色谱峰均发生保留时间延迟的话,建议考虑是否检测器堵塞。建议疏通检测器喷嘴试试。建议测量色谱柱流速,如果明显异常,建议报修
谢谢老师回复
memory光阴
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可能堵了,检测色谱柱两端的石墨垫是否破损。
谢谢老师回复
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