主题:【已应助】5009.140-2023 不出峰

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虾米
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公司做方法验证,按照国标5009.140-2023设置方法,乙酰磺胺酸钾就是不出峰
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/12/11
楼主,这个方法流动相程序比较简单,出峰也是比较容易的,楼主用的液相柱和标准上型号一致吗?还有不知道楼主是走标样不出峰还是走样品不出峰?如果走样品不出峰需要考虑前处理过程,因为前处理过程涉及到提取,过柱等操作,所以可能存在损失。如果是标品不出峰,那可以先加大浓度,延长洗脱程序,先确保标样能够顺利出峰,然后再去解决其它问题。
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通标小菜鸟
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不出峰的话可以尝试调整一下参数条件,比如延长运行程序,并且加大进样浓度,先找到峰的位置后再进行优化。
通标小菜鸟
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楼主,这个方法流动相程序比较简单,出峰也是比较容易的,楼主用的液相柱和标准上型号一致吗?还有不知道楼主是走标样不出峰还是走样品不出峰?如果走样品不出峰需要考虑前处理过程,因为前处理过程涉及到提取,过柱等操作,所以可能存在损失。如果是标品不出峰,那可以先加大浓度,延长洗脱程序,先确保标样能够顺利出峰,然后再去解决其它问题。
我想摆烂勿扰
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,这个方法流动相程序比较简单,出峰也是比较容易的,楼主用的液相柱和标准上型号一致吗?还有不知道楼主是走标样不出峰还是走样品不出峰?如果走样品不出峰需要考虑前处理过程,因为前处理过程涉及到提取,过柱等操作,所以可能存在损失。如果是标品不出峰,那可以先加大浓度,延长洗脱程序,先确保标样能够顺利出峰,然后再去解决其它问题。
液相柱是对的上的,就是标准品不出峰,请问你们做过这个方法验证实验吗?因为是新标准,我就想问下不出峰的原因
xiaolanzi5
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流动相要与标准方法上推荐的一致,里面关键是用到了0.02M的硫酸铵。先用100ppm标品跑看看能不能出峰。
我想摆烂勿扰
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:流动相要与标准方法上推荐的一致,里面关键是用到了0.02M的硫酸铵。先用100ppm标品跑看看能不能出峰。
试过,没有出峰,所以就好奇怪
Ins_76f3e241
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