实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034772今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】偶氮检测结果不准

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_a8a683fb
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/12/11 17:15:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触纺织品禁用偶氮染料的测定，单位没有让我出去培训，就自己摸索了仪器的使用，然后参加了全国实验室间比对。所用的标准是GB/T17592-2011，前处理步骤、上机条件全都按标准来的，可是测出来的数据就是别的机构的一半，别的测得200+，我就测得100。思来想去也想不出个所以然，又没有人能指点一下，我现在就是两眼一抹黑。哪位大神能指点一下偶氮检测的操作啊，感激不尽
推荐答案：ztyzb回复于2023/12/11
楼主，您先看下带的内控结果如何，内控结果有空白、有证标准样品、平行样和加标回收，如果不合适的话先从实验室内部分析原因，高概率会出现萃取和浓缩步骤，做加标回收验证下准确度
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/11 18:38:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您先看下带的内控结果如何，内控结果有空白、有证标准样品、平行样和加标回收，如果不合适的话先从实验室内部分析原因，高概率会出现萃取和浓缩步骤，做加标回收验证下准确度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4796c52c
Ins_4796c52c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/11 20:00:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里的门道蛮多的，三言两语也说不清楚。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
未来工程师
v3214185
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/11 21:29:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买个标样，不用前处理直接测，看看仪器稳定性。没问题就看前处理，把剥色 萃取 旋蒸 氮吹 这几个步骤分别设置比对试验，看看哪个步骤损失较大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a8a683fb
Ins_a8a683fb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 10:11:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您先看下带的内控结果如何，内控结果有空白、有证标准样品、平行样和加标回收，如果不合适的话先从实验室内部分析原因，高概率会出现萃取和浓缩步骤，做加标回收验证下准确度
谢谢您的回复。我找了一些做回收率的方法：一、在预热到70度的柠檬酸盐缓冲液中加入1ml偶氮标准溶液，然后保温30mins，之后冷却萃取浓缩上机。二、在预热到70度的缓冲液中加入1ml标液再加入3ml连二亚硫酸钠，保温半小时后冷却萃取浓缩上机。三、常温的的缓冲液＋连二亚硫酸钠＋标液，萃取浓缩上机。我用的是第三种，用于验证萃取和浓缩步骤的回收，用联苯胺标液，回收率稳定在90左右。请问我的方法正确吗，结果处于一个什么水平？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a8a683fb
Ins_a8a683fb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 10:13:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4796c52c(Ins_4796c52c) 发表:
这里的门道蛮多的，三言两语也说不清楚。
是啊，我满脑子都是“明明都按标准来了呀，怎么……”，单位也不给钱出去培训，看看别人怎么做，都是自己瞎捉摸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a8a683fb
Ins_a8a683fb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 10:14:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
买个标样，不用前处理直接测，看看仪器稳定性。没问题就看前处理，把剥色 萃取 旋蒸 氮吹 这几个步骤分别设置比对试验，看看哪个步骤损失较大。
好的，目前正在做萃取和浓缩的比对，联苯胺回收稳定在90左右，不知道这个结果处于什么水平？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 11:33:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新手专用小马甲(Ins_a8a683fb) 发表:
谢谢您的回复。我找了一些做回收率的方法：一、在预热到70度的柠檬酸盐缓冲液中加入1ml偶氮标准溶液，然后保温30mins，之后冷却萃取浓缩上机。二、在预热到70度的缓冲液中加入1ml标液再加入3ml连二亚硫酸钠，保温半小时后冷却萃取浓缩上机。三、常温的的缓冲液＋连二亚硫酸钠＋标液，萃取浓缩上机。我用的是第三种，用于验证萃取和浓缩步骤的回收，用联苯胺标液，回收率稳定在90左右。请问我的方法正确吗，结果处于一个什么水平？
楼主，应该完全和样品分析一致用第二种。90%回收率应该是可以的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
新手专用小马甲
Ins_a8a683fb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 14:54:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，应该完全和样品分析一致用第二种。90%回收率应该是可以的
网上查到说芳香胺在高温和还原剂中会被分解（这就是为什么在标准中要迅速冷却，就是为了避免已还原出来的芳香胺被进一步分解），那么在70度中加入还原剂再加入芳香胺标准物质，标准物质就被分解掉了不是吗？这样怎么测回收率呢。毕竟我们要测的物质是在还原过程中产生，又会在过程中被分解的。不知道我的理解对不对
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
未来工程师
v3214185
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 15:13:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a8a683fb(Ins_a8a683fb) 发表: 好的，目前正在做萃取和浓缩的比对，联苯胺回收稳定在90左右，不知道这个结果处于什么水平？
不够，你还要继续研究，如果碰到检出限位置的，这个数值是不够精准的，会影响判定的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/12/12 15:33:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新手专用小马甲(Ins_a8a683fb) 发表:
网上查到说芳香胺在高温和还原剂中会被分解（这就是为什么在标准中要迅速冷却，就是为了避免已还原出来的芳香胺被进一步分解），那么在70度中加入还原剂再加入芳香胺标准物质，标准物质就被分解掉了不是吗？这样怎么测回收率呢。毕竟我们要测的物质是在还原过程中产生，又会在过程中被分解的。不知道我的理解对不对
楼主，标准中对前处理过程提及的是密闭，再一个在柠檬酸缓冲介质中用连二硫酸钠是为了产生可能存在的致癌芳香胺，所以您只需要严格按照标准温度和时间操作即可，如果芳香胺会被分解的话后期就没有萃取和浓缩的必要了。
根据原理您直接在萃取液中加的话也能验证萃取和浓缩过程准确度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁