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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】正构烷烃混标跑不出来

浏览0 回复13 电梯直达

Ins_636e5233

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发表于：2023/12/13 10:55:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好，目前在正构烷烃混标来对挥发性物质进行定性分析，但是跑了很多次，解谱时都解不出来烷烃类物质，都是些很奇怪的物质。
正构烷烃混标用甲醇进行稀释，浓度为1ul/ml，之后也尝试2ul/ml的浓度，两个浓度都跑不出来。
不知道问题出在了哪里。想要求助一下各位老师。
解谱物质

推荐答案：wazcq回复于2023/12/14

浓度太低了，这种进500ppm都没问题

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2023/12/13 19:17:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的正构烷烃是C？～C？。质谱不出峰可能是进样浓度低，因为2ug/ml也就是2ppm，这个浓度对于GCMS来说不算高，而且楼主是否设置了分流比？如果设置了分流比那进样浓度就更低了。所以楼主需要做的除了提高进样浓度外，还有考虑维护仪器部分。GC部分需要更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，因为走样多了进样口会出现吸附，造成不出峰或者响应低。还有MS部分可以做一个自动调谐，根据自动调谐结果来确定是否清洗离子源，质谱走样多了离子源会脏，直接影响化合物响应，通过清洗离子源可以恢复。

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wazcq

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2023/12/14 11:00:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度太低了，这种进500ppm都没问题

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安平

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2023/12/15 15:05:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议使用5-10ppm左右浓度的标品做scan，scan范围要合适。

不建议使用甲醇做溶剂

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安平

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2023/12/15 15:06:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好，

建议不分流方式进样

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安平

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2023/12/15 15:07:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:浓度太低了，这种进500ppm都没问题

500ppm有些高了

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检测人王大锤

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2023/12/15 15:54:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1-2的都太低了，分流比多大？降低一些分流比试试

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安平

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2023/12/15 16:12:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明具体的进样方式为好

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2023/12/15 17:44:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主的正构烷烃是C？～C？。质谱不出峰可能是进样浓度低，因为2ug/ml也就是2ppm，这个浓度对于GCMS来说不算高，而且楼主是否设置了分流比？如果设置了分流比那进样浓度就更低了。所以楼主需要做的除了提高进样浓度外，还有考虑维护仪器部分。GC部分需要更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，因为走样多了进样口会出现吸附，造成不出峰或者响应低。还有MS部分可以做一个自动调谐，根据自动调谐结果来确定是否清洗离子源，质谱走样多了离子源会脏，直接影响化合物响应，通过清洗离子源可以恢复。

正构烷烃是C7-C40。因为其他同门一直使用的是1ul稀释到1ml，所以就按照这个来了。那我再尝试一下调整浓度。感谢老师您的回复。

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