主题:【已应助】ICP-MS内标信号不稳定导致样品回收率低

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Insp_dc3d1bec
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Thermo的ICP-MS,KED模式,多元素混标,检测12种元素,培养基样品。

第一次未加内标:样品信号会随着时间增加,例如线性测完,再回测线性高中低浓度点,信号值会增加很多,导致线性回收率过高(88%~140%);测样品就更离谱了,质控回收率(95~180%)。
第二次加了内标,内标和样品信号随着检测同步增加,但是内标信号变化和样品不太一样。线性R2很好,回收率勉强可以(86%~115%),但样品质控回收率偏低(60%~108%)。

目前确定的是仪器参数没有设置错误,循环水机稳定,仪器泵和检测器开机稳定了1h以上,校准过。我怀疑的原因:1. 是仪器哪里没有调教好。2. 样品导致的。内标信号明显从测样开始,变化率骤变。样品为培养基,稀硝酸稀释了50倍上样。因实验需要不想再增加稀释倍数了。3. 内标浓度太高。下次实验计划降低内标浓度试试。
现把第二次的信号数据上传至附件,烦请大神帮忙解决一下问题
附件:
ICP-MS.xlsx(未验证)
推荐答案:jerry回复于2023/12/27
培养基含盐高,虽然你稀释了50倍,thermo的ms是不是要换耐盐接口才能做好?有稀释气的话可以开一点
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jerry
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培养基含盐高,虽然你稀释了50倍,thermo的ms是不是要换耐盐接口才能做好?有稀释气的话可以开一点
Prometheus
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原文由 jerry(Insm_1d6f3df3) 发表:
培养基含盐高,虽然你稀释了50倍,thermo的ms是不是要换耐盐接口才能做好?有稀释气的话可以开一点
确实是样品含盐量高,增加稀释倍数就正常了。
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