Thermo的
ICP-MS,KED模式,多元素混标,检测12种元素,培养基样品。
第一次未加内标:样品信号会随着时间增加,例如线性测完,再回测线性高中低浓度点,信号值会增加很多,导致线性回收率过高(88%~140%);测样品就更离谱了,质控回收率(95~180%)。
第二次加了内标,内标和样品信号随着检测同步增加,但是内标信号变化和样品不太一样。线性R2很好,回收率勉强可以(86%~115%),但样品质控回收率偏低(60%~108%)。
目前确定的是仪器参数没有设置错误,循环水机稳定,仪器泵和检测器开机稳定了1h以上,校准过。我怀疑的原因:1. 是仪器哪里没有调教好。2. 样品导致的。内标信号明显从测样开始,变化率骤变。样品为培养基,稀硝酸稀释了50倍上样。因实验需要不想再增加稀释倍数了。3. 内标浓度太高。下次实验计划降低内标浓度试试。
现把第二次的信号数据上传至附件,烦请大神帮忙解决一下问题