主题：【已应助】色谱打针重复性太差

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
丁醇沸点不算高，可以的，就是粘度有点大不好吸，吸的时候要注意气泡问题。DMF那种沸点就有点高，问题大一些。水虽然不出峰，但是气化热很大，容易气化不完全，而且水的气化体积大，容易超过衬管容量发生倒灌，峰型变差。而且大量水在柱子上保留会导致样品峰变畸形。总之水做溶剂问题很多。

原文由 dry2014(v2991446) 发表:
老师，请问载气流量也会影响峰面积吗？我在测样品的时候不分流，恒压模式，发现降低柱头压，降低载气流量，甲醇峰面积变大很多。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
为什么要用不分流模式？并不是所有情况都适合用不分流的，也不是设置了不分流就能让样品全部进色谱柱。你现在的样品用不分流肯定不容易做好，峰面积并不能代表真实情况。至于柱流量，肯定是会影响结果的，但是变大变小就不一定了，因为你现在用的条件是不合适的。

原文由 dry2014(v2991446) 发表:
我做外标的时候只用甲醇，增大进样量，分流比100，目前重复性还凑合吧，相对误差4%以内是可以的。
但是我的样品甲醇浓度并不高，不分流峰形也很好。
不分流≠样品全部进色谱柱，这个我刚知道，但如果这样的话，不分流和分流啥区别呢？分流就是确定个分流比了？

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这个说来有点复杂，色谱进样的分流是一个理想状态的假设，我们没法测定样品分流多少，只能测定载气分流多少，然后假设样品跟载气是按一样比例分流的。但是实际上这个假设存在偏差，所以必须保证整个测定过程中分流比是一个恒定值，这样虽然不知道准确分流了多少，但是这个比例是不变的，对于样品和标样都是一样的，这样才能定量。你的样品浓度低，那么标样也应该配成低浓度的，要保证标样与待测样设置完全一样的分流比，否则就没法测准。
不分流进样的情况更加复杂，一般低沸点组分很少用不分流进样。做低浓度甲醇，可以选择0.53mm大口径柱，分流比设置小一点，比如设置分流1或者2

原文由 dry2014(v2991446) 发表:
谢谢您。还有个问题想请教一下，我还有个应用需要测碳酸二甲酯和正丁醇，用液体外标打针我感觉误差有点大，而且色谱也正好有六通阀，所以我想买混合标气。我的待测样品是液体，测的时候也是液体打针进样，所以混合标气中各组分的浓度怎么定呢？