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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】有人用直接进样法做水中三氯甲烷吗？

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zhaosheng_08-07

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发表于：2024/01/11 13:25:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 5750.8做水中三氯甲烷按照标准是顶空进样，但数次下来都做的不准，曲线也不好。打算标准溶液和样品都用甲醇稀释并直接进样，不采用顶空平衡气体进样，不知可行否？大虾们给点意见。

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2024/01/11

直接进样可以做，我试过的。主要有两个问题，一是柱子要合适，用常规的624柱效果不是很好，换成plot-q效果好一些。二是进样，水溶液直接进样容易峰型不好，稀释后灵敏度可能不够。水蒸发后体积膨胀非常大，所以进样要适当放慢速度，防止衬管过载倒灌

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xx_dxd_xx

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2024/1/11 14:23:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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通标小菜鸟

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2024/1/11 14:38:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的是否为第三方？是否要向客户出具盖章的检测报告？如果是的话，那你就不能采用直接进样，因为这是方法偏离，检出限会不一样，而只能按照方法采用顶空进样。顶空进样的方法是经过验证的，本身该方法没什么问题，实验室做不好还是要去排查原因，可能是仪器原因，也可能是本底干扰原因。

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wazcq

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2024/1/11 14:40:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进样可以做，检测限会提高

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Emp丶

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2024/1/11 16:14:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个标准的三氯甲烷，好久之前做过，曲线我印象中好做啊，不过但是用的是2006版的标准，用的填充柱做的。你做不好的原因很有可能是色谱柱的原因，还有顶空的参数设置，直接找厂家要，还有本底（如果实验室平时有使用三氯甲烷的话，也会影响你做曲线的）

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oscar_2007

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2024/1/11 19:12:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水中三氯甲烷GC/MS-吹扫捕集的测试方法：将被测水水样放入自动进样器中仪器自动注入吹扫捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性气体（高纯氮气），把水样中低水溶性的挥发性有机物及加入内标化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氮气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。可以换一种方法。

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