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主题：【已应助】白酒甲醇不出峰

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发表于：2024/01/16 16:32:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充住，DNP分析白酒，甲醇不出峰了，怎么解决？求助各位老师！
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2024/01/16
填充柱做甲醇对柱子质量要求非常高，要担体惰性做的很好，并且负载量足够大。不然甲醇就被吸附了，即使能出峰，也不成线性关系，无法准确定量。所以一般DNP-吐温填充柱是不用来做甲醇的。按老国标，是用GDX102填充柱单独测甲醇。现在可以用白酒专用柱LZP-930一次性测定白酒各种成分，也可以选用惰性好的624柱。按新国标要求wax柱测甲醇，但是实际上有问题，白酒里面大量的乙酸乙酯和乙缩醛容易干扰甲醇，要很仔细的挑柱子，这个我在前不久的帖子里面讨论过。
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2024/1/16 16:41:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主就甲醇不出峰，其它峰有没有？比如溶剂峰，还有其它化合物是否出峰？最好上传一下正常和不正常时出峰的对比图，这样方便查找原因。如果全都不出峰的话考虑进样异常以及检测器问题，如果仅仅只是甲醇不出峰，其它都正常出峰，那是否是浓度过低造成？
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xx_dxd_xx
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2024/1/16 17:29:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱做甲醇对柱子质量要求非常高，要担体惰性做的很好，并且负载量足够大。不然甲醇就被吸附了，即使能出峰，也不成线性关系，无法准确定量。所以一般DNP-吐温填充柱是不用来做甲醇的。按老国标，是用GDX102填充柱单独测甲醇。现在可以用白酒专用柱LZP-930一次性测定白酒各种成分，也可以选用惰性好的624柱。按新国标要求wax柱测甲醇，但是实际上有问题，白酒里面大量的乙酸乙酯和乙缩醛容易干扰甲醇，要很仔细的挑柱子，这个我在前不久的帖子里面讨论过。
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2024/1/16 18:19:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有衬管换成新衬管，柱头切一段。
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安平
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2024/1/17 9:02:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dnp填充住，甲醇与乙醇的分离度比较低。基本出峰顺序为乙醛，甲醇，乙醇


可以考虑酌情降低柱温和流速，如果不奏效，可以老化或更换。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/1/17 10:12:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图来看看
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安平
byron1111
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2024/1/18 13:28:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能分不开了。。。。


不一定吸附
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dadgoh
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2024/1/18 15:43:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是柱效下降了，可考虑从新填柱。另外，可考虑换成GDX填料。
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Ins_3565d9ee
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2024/1/19 9:07:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，学习了
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