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主题：【已应助】静态顶空是不是浓度会太低？

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大猫
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发表于：2024/01/18 01:12:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测白酒的香气物质，用静态顶空-GCMS，分流进样，分流比10-25都用过，各种柱温程序试来试去，除了前几分钟的酒精峰，后面死活不出峰，几乎都是空白的。怎么办啊
推荐答案：安平回复于2024/01/18
楼主详细描述具体的分析条件为好，顶空和gc的具体参数。


建议使用内径较大色谱柱，分流比可以降低至5左右



白酒可以考虑直接进样。


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安平
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2024/1/18 9:28:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，顶空和gc的具体参数。


建议使用内径较大色谱柱，分流比可以降低至5左右



白酒可以考虑直接进样。


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2024/1/18 10:33:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，静态顶空要比直接进样测试灵敏度更高，因为顶空进样样品体积比较多，一般都有至少5～10ml。顶空进样后面不出峰，那跟你要测的物质性质以及顶空设定参数条件有关，比如后面出峰的物质沸点比较高，如果顶空温度设置不够，或者平衡时间不够长，那很有可能样品里面的目标物就挥发不出来，那么你仪器也就测不到。
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fjj1989
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2024/1/18 11:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒建议直接进样  静态顶空能捕捉到的成分比较少。
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2024/1/18 15:35:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好，顶空和gc的具体参数。建议使用内径较大色谱柱，分流比可以降低至5左右白酒可以考虑直接进样。
文献里写的顶空参数设置都挺简单的。但是仪器里要设置的参数很多，只好看说明书自己设
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2024/1/18 16:31:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
静态顶空灵敏度比较低，还是用别的方法吧，例如液体进样，SPME，SBSE等。
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大猫
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2024/1/18 16:53:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:静态顶空灵敏度比较低，还是用别的方法吧，例如液体进样，SPME，SBSE等。
液体进样的话，白酒是直接装在色谱进样瓶里就行，还是需要经过萃取抽提提纯之类等步骤？我怕抽提一下，想检测的成分都损失差不多了
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安平
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2024/1/18 17:12:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒可以直接放入进样器小瓶，直接进样
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大猫
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2024/1/18 17:35:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，静态顶空要比直接进样测试灵敏度更高，因为顶空进样样品体积比较多，一般都有至少5～10ml。顶空进样后面不出峰，那跟你要测的物质性质以及顶空设定参数条件有关，比如后面出峰的物质沸点比较高，如果顶空温度设置不够，或者平衡时间不够长，那很有可能样品里面的目标物就挥发不出来，那么你仪器也就测不到。
顶空的进样体积到底在哪里设置？顶空的方法编辑里没有这项。
GC软件里因为把没用到自动进样器把它卸载了也没法设。只有批处理文件里有一个进样体积可以设？
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安平
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2024/1/18 19:55:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样体积为1ml
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安平
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2024/1/18 19:56:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品瓶不需要设定搅拌
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